[发明专利]一种高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，所述高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法包括以下步骤：

步骤一，进行钨矿石的选择，将钨矿石置于粉碎机中粉碎得到钨矿石颗粒；将钨矿石颗粒进行过筛，对粒径＞5mm的颗粒进行再次粉碎过筛；将过筛后的钨矿石颗粒置于球磨机中进行球磨，对球磨后的物质进行搅拌，置于温度为40～80℃的环境下晾干，得到粒径＜1mm的钨矿石粉末；

步骤二，使用钨矿石粉末进行三氧化钨的制备：将钨矿石粉末与氢氧化钾溶液进行混合，搅拌4～5min并进行静置，去除底部沉淀得到上清液；向上清液中滴加硫酸调节上清液的pH值为3～3.2；将调节pH后的溶液进行加热，加热中进行搅拌，加热时间为8～20min；对加热后溶液进行过滤，得到钨水解产物；使用钨水解产物进行三氧化钨的制备；

步骤三，取钼酸钠粉末并将钼酸钠粉末溶于去离子水中，得到钼酸钠溶液；将制备的三氧化钨加入钼酸钠溶液中，搅拌均匀后滴加硝酸溶液，搅拌均匀得到混合溶液；

步骤四，将混合溶液置于涂刷有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，设定温度为80～95℃进行加热，加热时间为20～35min，加热结束后冷却至室温，对产物进行洗涤、干燥，得到钼-三氧化钨混合材料，对钼-三氧化钨混合材料进行球磨，得到钼-三氧化钨粉末；

步骤五，选择片状石墨并使用片状石墨进行高温氧化制得石墨烯：将片状石墨进行粉碎得到石墨颗粒；将石墨颗粒之与反应釜中，设定温度为700～800℃进行高温氧化，得到氧化石墨颗粒；对氧化石墨颗粒进行微波辐照和震颤，得到反应产物；对反应产物进行收集，除去杂质，得到石墨烯；

步骤六，石墨烯纳米材料的制备：将步骤五制备得到的石墨烯与硫酸亚铁溶液混合，在惰性气氛中持续搅拌10～30min；搅拌后加入硼氢化钠，继续在惰性气氛中进行10～15min搅拌，分离固态物质，得到石墨烯纳米材料；将制备的石墨烯纳米材料进行充分研磨得到石墨烯粉末；

步骤七，将钼-三氧化钨粉末与石墨烯粉末进行混合，超声分散于乙二醇溶液中，得到混合液；在混合液中加入12mol/L的盐酸，进行搅拌后加热，加热结束后进行静置冷却；

步骤八，待冷却至室温析出沉淀，将沉淀物使用清水冲洗干净，将洗净的沉淀物置于干燥箱中干燥，得到高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料。

2.如权利要求1所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述将过筛后的钨矿石颗粒置于球磨机中进行球磨，包括：

(1)将过筛后的钨矿石颗粒置于球磨机中；

(2)在球磨机中加入体积份数为75％的乙醇溶液，并对球磨机内的物质进行均匀搅拌；

(3)对搅拌后的物质利用球磨介质进行球磨。

3.如权利要求2所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述球磨介质为锆石。

4.如权利要求1所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述使用钨水解产物进行三氧化钨的制备，包括：

(1)将钨水解产物与氢氧化钾溶液进行混合，搅拌均匀后过滤，保留滤液；

(2)将碳酸钾与去离子水混合，得到质量浓度为20％的碳酸钾溶液，并将滤液与碳酸钾溶液混合得到混合液；

(3)将混合液通过离子交换柱进行混合液净化得到净化液；将净化液与硫酸铵溶液进行混合，搅拌均匀后过滤，保留固态物质；

(4)对固态物质进行洗涤，干燥去除表面水分；对干燥后的固态物质进行煅烧，得到三氧化钨。

5.如权利要求4所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧的温度为400～700℃，煅烧时间为12～20h。

6.如权利要求1所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述钼酸钠粉末与去离子水的质量比为1：(60～130)。

7.如权利要求1所述的高浓度钼掺杂三氧化钨光催化纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述硝酸溶液的浓度为1～2mol/L。