[发明专利]一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用

说明书

本发明提供一种稀土萃取复合材料的制备方法，首先将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，缓慢加入(NH₄)₂S₂O₈水溶液，加入氧化锆粉体搅拌均匀、静置、离心、烘干，得到锰锆化合物；将锰锆化合物与3‑苯氧基丙酸混合，得到3‑苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；将三亚乙基四胺与N‑正丁基二乙酰亚胺混合搅拌，得到改性N‑正丁基二乙酰亚胺；将改性N‑正丁基二乙酰亚胺与上述3‑苯氧基丙酸锰锆化合物复合物混合搅拌均匀，形成目标产物稀土萃取材料；本发明还提供上述稀土萃取复合材料在稀土萃取领域中的应用。本发明工艺简单，生产成本低，可有效提高萃取率，进而提高了稀土提取过程中资源利用率，操作简单，实用性强，适于工业化生产，可广泛应用于稀土元素的提取领域。

技术领域

本发明属于稀土萃取材料技术领域，具体涉及一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用。

背景技术

稀土元素又称稀土金属，指的是镧系元素和钪、钇共17种金属元素的总称。是一种重要的、不可再生的稀缺性战略资源，特别是高新技术工业的重要原料，已广泛应用于电子、石油化工、冶金、机械、能源、轻工、环境保护、农业等领域。我国是世界稀土资源储量最大的国家，稀土元素在当今各领域的应用日趋广泛，但是因为不同稀土元素的性质十分相似，所以稀土元素的分离效率仍然不高。CN202010070291.7公开了一种从海洋稀土硫酸浸出液中萃取钇的方法及萃取有机相，涉及湿法冶金技术领域。萃取有机相包括10-20％的酸性磷型萃取剂、15-30％的TBP、20-30％的离子缔合型萃取剂和20-55％的磺化煤油，通过酸性磷型萃取剂、TBP、离子缔合型萃取剂和磺化煤油混合萃取有机相在高酸度硫酸溶液中对Y³⁺的选择性协同萃取作用，实现从海洋稀土硫酸浸出液中直接萃取回收钇。然而，上述方法所制备的萃取材料萃取率较低，导致稀土提取过程中资源利用率较低。因此，设计一种新型稀土萃取剂来提高稀土萃取率，提高资源利用率，降低环境污染是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种稀土萃取复合材料、制备方法及应用。

本发明采用以下技术方案：

一种萃取用复合材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、锰锆化合物的制备：

将硫酸锰溶液与氢氧化钠溶液混合，搅拌1~2h；随后缓慢加入(NH₄)₂S₂O₈水溶液，静置0.5~1 h，加入氧化锆粉体搅拌均匀，静置10~12h，离心并分离沉淀，将沉淀用蒸馏水洗涤至洗涤液检验无SO₄^2-，随后烘干，得到锰锆化合物；

S2、3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物的制备：

将3-苯氧基丙酸与S1制备的锰锆化合物混合，搅拌1~2h，即得到3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物；

S3、改性N-正丁基二乙酰亚胺的制备：

将正丁胺、三氯甲烷及三乙胺均匀混合成混合液，将混合液置于-18℃~-15℃，缓慢加入乙酰氯溶液，得到反应液；将反应液用蒸馏水洗，分离出下层的有机相，再用浓度为15%的碳酸钠溶液清洗，然后用浓度为15%的盐酸溶液洗，最后用蒸馏水洗，直至清洗液呈中性；将清洗后的反应液用无水硫酸镁干燥过夜，过滤，滤液为红褐色的三氯甲烷溶液，油浴加热并减压蒸馏除去溶剂，得到N-正丁基二乙酰亚胺；然后将三亚乙基四胺与N-正丁基二乙酰亚胺混合，搅拌1~2h，得到改性N-正丁基二乙酰亚胺；

S4、萃取用复合材料的制备：

将S2中制备的3-苯氧基丙酸锰锆化合物复合物与S3中制备的改性N-正丁基二乙酰亚胺混合搅拌均匀，接着置于35~40℃保温1~2h，然后继续升温至45~50℃保温1~2h，随后冷却到室温，即得到萃取用复合材料。