[发明专利]具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法

权利要求书

1.一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

1)将长径比大于350，直径小于3μm的亚微米氧化物晶体纤维进行高温煅烧，冷却后将其分散在水溶液中，在带抽滤和加压的模具中，通过抽真空加压获得体积密度150kg/m³-200kg/m³的纤维预制体，利用微波干燥方式将纤维预制体中的水分除去；

2)配制含有有机聚锆前驱体的醇溶液，质量百分浓度为7％-10％，然后加入碱性催化剂搅拌均匀；所述碱性催化剂为六亚甲基四胺或者碳酸铵；

3)利用真空浸渍技术，将步骤2)的溶液中浸入步骤1)干燥好的预制体，升温至70-90℃固化获得复合材料湿坯；将湿坯依次在无水乙醇，正硅酸四乙酯/乙醇混合溶液中浸泡10-50h后，将复合材料湿坯干燥获得最终含有介孔结构的ZrO₂复合隔热材料。

2.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤1)的亚微米氧化物晶体纤维为氧化锆纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、石英纤维中的任一种。

3.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤1)的水溶液为：加入了分散助剂十六烷基磺酸钠或者十二烷基苯磺酸钠的水溶液，水溶液中分散助剂的质量百分浓度为0.5％～1％。

4.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述亚微米氧化物晶体纤维与水溶液的质量比为1:2000～4000。

5.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤1)的亚微米氧化物晶体纤维的高温煅烧温度为1000～2000℃，煅烧时间为1～3小时。

6.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤2)有机聚锆前驱体为聚乙酰丙酮锆、聚醋酸氧锆或者聚丙烯酸锆；所述亚微米氧化物晶体纤维与有机聚锆前驱体的质量比为1:2～10。

7.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤2)的醇为甲醇或者乙醇。

8.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤2)有机聚锆前驱体与碱性催化剂的摩尔比为1:4～12。

9.如权利要求1所述的一种具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料的制备方法，其特征是，所述步骤3)正硅酸四乙酯/乙醇混合溶液中正硅酸四乙酯和乙醇体积比1:1～4；干燥为真空干燥、微波干燥或超临界干燥。

10.权利要求1-9中任一项所述的制备方法所制备的介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料。