[发明专利]服役后HR3C析出相的制备方法

说明书

本发明公开了一种服役后HR3C析出相的制备方法，包括如下步骤：配制腐蚀液，将待测样品和对电极浸没在所述腐蚀液中，所述待测样品和对电极分别连接电源的正极和负极进行电解，当所述待测样品剩余量小于50％之后，将具有电解残渣的腐蚀液进行过滤，得到的固体即为所述析出相；所述待测样品为服役后的HR3C。本发明的有益之处在于：本发明的服役后HR3C析出相的制备方法，解决了传统方法需要较多高腐蚀性液体的同时，可在室温条件下快速获得服役后HR3C中大量的析出相。

技术领域

本发明属于试样制备技术领域，具体涉及奥氏体耐热钢HR3C服役老化后析出相的制备方法。

背景技术

火力发电在未来一段时间内依然是我国电力的主要来源，为了进一步合理利用煤炭等化石燃料，在降低温室气体排放的同时提高机组的发电效率，越来越多的超超临界机组在我国得到了发展。HR3C奥氏体耐热钢在高温条件下具有较好的组织稳定性，抗氧化特性和高耐腐蚀性等优点，被广泛应用于超超临界火电机组的高温再热器和过热器等关键部位。

奥氏体耐热钢HR3C不同于马氏体耐热钢的具有大量的板条等位错结构，在高温条件下奥氏体耐热钢HR3C的强化机理一般主要以固溶强化和析出相强化等方式为主。HR3C耐热钢中最主要的强化方式为析出相强化。在HR3C高温服役的条件下，由于HR3C中加入了大量的合金元素，因此在服役过程中材料内部会析出多种尺寸、形貌的第二相，尤其是纳米级的析出相，这些细小弥散的第二相颗粒在其周围产生应力场，阻碍位错运动，从而提高材料的强度。析出相强化在钢铁材料中使用非常普遍，也是奥氏体耐热钢中最主要的强化方式之一。因此研究析出相对奥氏体耐热钢HR3C高温性能的研究起到关键的作用。

HR3C耐热钢是一种含质量分数25％Cr和20Ni的耐热钢，由于高的Cr、Ni元素含量导致材料在常规溶液中难以腐蚀，现有技术中针对奥氏体耐热钢HR3C的析出相萃取方法一般采取用浓HCl配置腐蚀液(张彩丽，太原理工大学，一种常温快速萃取奥氏体不锈钢复合析出相的方法)，但是存在对环境的不友好等缺点；或者工艺复杂，要求操作人员操作精细且制定定向获取某一特定析出相(蔡琳玲，上海大学，一种用萃取复型研究钢种Cu析出相的样品制备方法)。

发明内容

有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷和达到上述目的，本发明的目的是提供一种改进的服役后HR3C析出相的制备方法，其能够在室温下快速制得析出相，且过程无污染。

为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：

一种服役后HR3C析出相的制备方法，包括如下步骤：

配制腐蚀液，将待测样品和对电极浸没在所述腐蚀液中，所述待测样品和对电极分别连接电源的正极和负极进行电解，当所述待测样品剩余量小于50％之后，将具有电解残渣的腐蚀液进行过滤，得到的固体即为所述析出相；所述待测样品为服役后的HR3C；

所述腐蚀液中包括如下组分：甲醇、氯化锌、浓盐酸以及柠檬酸，各物质的体积比为：甲醇：氯化锌：浓盐酸：柠檬酸＝40-45：4-6：3-5：1。在本发明的一些实施例中，优选的体积比为：甲醇：氯化锌：浓盐酸：柠檬酸＝125：15：12：3。其中甲醇作为溶解液，可以使浓盐酸、柠檬酸等电解液溶质混合均匀，氯化锌是电解过程中的加速剂，可以加速不锈钢电解溶解的速度。浓盐酸是用来腐蚀不锈钢的关键溶剂，应用锌离子尤其是加入适量的浓盐酸后，可以避免氯化锌在电解过程中因生成胶状物而导致电解速度大幅度下降。柠檬酸的作用使防止电解过程中在电极上出现金属沉积导致其他反应产生。

根据本发明的一些优选实施方面，所述腐蚀液的制备方法如下：

搅拌下，向甲醇中加入氯化锌水溶液、浓盐酸以及柠檬酸，混合均匀后得到所述腐蚀液，其中柠檬酸的质量浓度为3％。

在本发明的一些实施例中，腐蚀液的制备方法具体包括如下步骤：