[发明专利]一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1，配置锆盐溶液体系；步骤2，配置酒石酸的溶液体系；步骤3，配置ZrC/HfC混合体系；步骤4，旋转蒸发制备ZrC/HfC有机复合前驱体；步骤5，高温烧结制备ZrC/HfC纳米颗粒。通过本发明的方法制备碳化锆纳米复合颗粒，制备工艺简单，成本低廉且对环境友好。

技术领域

本发明属于高温陶瓷材料技术领域，涉及一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法。

背景技术

碳化锆/碳化铪(ZrC/HfC)陶瓷具有高熔点、高热导率、高电导率、高比强度、高比模量、高硬度以及良好的化学稳定性，因此在超高温结构材料领域有着很广泛的运用：超高温隔热涂层、高温耐火材料等。且该前驱体制备的首选方法是有机合成法。但是该方法存在着原料花费高，制备工艺复杂，前驱体毒性过大，产物不易存储等缺点。因而研究制备工艺简单，生产过程无污染，产物无毒无害且成本低的ZrC/HfC陶瓷前驱体具有非常重要的战略意义和紧迫的实际价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，解决了现有技术中存在的制备工艺复杂，中间产物对环境污染大的问题,更适用于大规模的工业化生产。

本发明所采用的技术方案是，一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取一定量的ZrOCl₂·8H₂O，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到无色透明溶液，向无色透明溶液中依次加入葡萄糖和HfOCl₂悬浊液，搅拌均匀后得到白色悬浊溶液1；

步骤2、称取一定量的酒石酸，加入去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明溶液2；

步骤3、将步骤2得到的无色透明溶液2加入到步骤1得到的白色悬浊溶液1中，继续搅拌30min至混合均匀，得到白色悬浊溶液2；

步骤4、将步骤3得到的白色悬浊溶液2进行旋蒸，当剩余1/3的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，将剩余液体置于烘箱中进行干燥，得到黑色ZrC/HfC有机复合前驱体固体产物；

步骤5、将步骤4得到的黑色ZrC/HfC有机复合前驱体固体产物置于高温烧结炉中，通入惰性气体进行烧结，然后随炉冷却至室温，得到碳化锆纳米复合颗粒。

本发明的特点还在于：

所述步骤1中ZrOCl₂·8H₂O质量为6.5～13.0g，去离子水体积为20～30mL，葡萄糖质量为2.0～4.0g，HfOCl₂悬浊液质量为3.60～7.20g。

步骤1中HfOCl₂悬浊液添加时采用逐滴加入。

步骤2中酒石酸质量为0.75～1.50g，去离子水体积为5～10mL。

步骤4旋蒸中压力为78～72mbar，水浴温度为45～52℃，循环冷却温度5～10℃，旋蒸时间为2～3h。

步骤4中干燥温度为40℃-80℃，时间为2～3d。

步骤5中烧结时的升温速度为10～15℃/min。

步骤5中烧结温度为1400～1500℃，时间为120-150min。