[发明专利]一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：

步骤1、称取一定量的ZrOCl₂·8H₂O，加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到无色透明溶液，向无色透明溶液中依次加入葡萄糖和HfOCl₂悬浊液，搅拌均匀后得到白色悬浊溶液1；

步骤2、称取一定量的酒石酸，加入去离子水，搅拌至完全溶解得到无色透明溶液2；

步骤3、将步骤2得到的无色透明溶液2加入到步骤1得到的白色悬浊溶液1中，继续搅拌30min至混合均匀，得到白色悬浊溶液2；

步骤4、将步骤3得到的白色悬浊溶液2进行旋蒸，当剩余1/3的液体出现挂壁状态，停止旋蒸，将剩余液体置于烘箱中进行干燥，得到黑色ZrC/HfC有机复合前驱体固体产物；

步骤5、将步骤4得到的黑色ZrC/HfC有机复合前驱体固体产物置于高温烧结炉中，通入惰性气体进行烧结，然后随炉冷却至室温，得到碳化锆纳米复合颗粒。

2.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中ZrOCl₂·8H₂O质量为6.5～13.0g，去离子水体积为20～30mL，葡萄糖质量为2.0～4.0g，HfOCl₂悬浊液质量为3.60～7.20g。

3.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤1中HfOCl₂悬浊液添加时采用逐滴加入。

4.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤2中酒石酸质量为0.75～1.50g，去离子水体积为5～10mL。

5.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4旋蒸中压力为78～72mbar，水浴温度为45～52℃，循环冷却温度5～10℃，旋蒸时间为2～3h。

6.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤4中干燥温度为40-80℃，时间为2～3d。

7.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5中烧结时的升温速度为10～15℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种碳化锆/碳化铪纳米复合颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤5中烧结温度为1400～1500℃，时间为120-150min。