[发明专利]一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法

权利要求书

1.一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其操作步骤为：

汽提纯化：

按照质量份数，将100-150份的氯化铵母液加入到汽提塔底部，然后通过汽 提塔循环泵经再沸器加热至温度为95-115℃，当汽提塔内部温度稳定后将氯化铵母液通过 氯化铵中间泵输送至汽提塔上部，氯化铵母液的流速为5-10份的/min，汽提塔底部加热的 氯化铵母液产生的蒸汽在汽提塔填料层与刚进入汽提塔的物料换热，挥发组分进入到汽提 塔冷凝器，在5-15℃的冷却液中分成冷凝液和气相组分；气相组分进入氨水塔吸收；汽提塔汽提后的氯化铵母液通过汽提塔循环泵一路去汽提塔再沸器,加热至80-100℃，经调节系统去结晶缸；

冷却结晶：

在结晶缸中加入氯化铵母液质量百分比含量0 .5%-1 .2%的媒晶剂，然后将氯 化铵母液降温到0-20℃，在搅拌下结晶，即可得到副产物氯化铵;

所述的媒晶剂为脲基硅烷二元羧酸金属盐，其制备方法如下： 按照质量份数，将11.8-18.2份的脲基硅烷二元羧酸加入到100-150份的乙醇中，控温 40-60℃搅拌混合均匀后加入6.24-8.46份的无机金属盐，控温 40-60℃搅拌30-60min，混合均匀会后继续搅拌1-5h，蒸发浓缩，结晶，干燥，粉碎成末 ,即可得到所述的媒晶剂脲基硅烷二元羧酸金属盐。

2.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其特征在于：所述的脲基硅烷二元羧酸制备方法为: 将60-80份的顺丁烯二酸加入到反应釜中，通入氮气，然后将5-10份的4-丙烯基硫代氨基脲，100-122份的1 ,3 ,5 ,7-四甲基环四硅氧烷、0 .1-0 .45份的质量百分比含量为4-8%的氯铂酸异丙醇溶液 ,均匀后缓慢的加入到反应釜中，然后控温到60-70℃，搅拌反应1-4h，搅拌 反应30-60min，即可得到所述的脲基硅烷二元羧酸。

3.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其特征在于：所述的无机金属盐为碳酸锌或硫酸锌或碳酸锰。

4.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其特征在于：所述的氯化铵母液的氯化铵质量百分比含量为30%-50%。

5.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其特征在于：所述的氯化铵母液含有氨,丁酮肟有机杂质。

6.根据权利要求1所述的一种乙烯基三丁酮肟基硅烷副产物氯化铵的制备方法，其特征在于：所述的副产物氯化铵晶粒的粒径为1-5mm。