[发明专利]一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法有效

专利信息
申请号: 202011490452.4 申请日: 2020-12-16
公开(公告)号: CN112591711B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 汪兰海;钟娅玲;钟雨明;陈运;唐金财;蔡跃明 申请(专利权)人: 浙江天采云集科技股份有限公司
主分类号: B01D53/047 分类号: B01D53/047;C01B7/07;C01B7/19
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 轩勇丽
地址: 314400 浙江省嘉兴市海宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 hf hcl 混合气体 纯度 收率 ftrpsa 分离 净化 提取 方法
【权利要求书】:

1.一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)准备原料气:准备氟化氢与氯化氢的混合气体,混合气体中还含有其他杂质;常温常压或微正压;

(2)中温变压吸附:原料气经增压至0.2~0.3MPa、热交换至60~120℃后进入由两段变压吸附组成的中温变压吸附工序;其中,每段变压吸附至少有2个吸附塔,并且至少1个吸附塔处于吸附状态,其余的吸附塔处于降压、逆放/抽真空、升压及终充的不同阶段的解吸状态,原料气从处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底部进入,从其顶部流出非吸附相的粗HCl气体,进入到HCl吸收,从处于逆放/抽真空状态的第一段变压吸附的吸附塔底部流出吸附相的解吸气,经增压后从处于吸附状态的第二段变压吸附的吸附塔底部进入,从其顶部流出非吸附相的中间气体,返回至处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底部进入,进一步回收有效组分HCl与HF,从处于逆放/抽真空状态的第二段变压吸附吸附塔底部流出非吸附相的浓缩气体,经冷却冷凝形成的第一不凝气体与粗HCl气体混合,进入到HCl吸收工序,而经冷却冷凝形成的粗HF液,进入到后续的HF精馏工序;

(3) HCl吸收:来自中温变压吸附工序的粗HCl气体与第一不凝气体的混合气体,进入到由HCl液为吸收剂的吸收塔,操作温度为30~80℃,操作压力为0.01~0.2MPa,混合气体从吸收塔底部进入与至上而下的吸收剂进行逆向传质,从吸收塔顶逸出第二不凝气体,进入后续的尾气吸收工序,从吸收塔底流出的富HCl吸收液,进入HCl精制;

(4) HCl精制:来自HCl吸收工序的富HCl吸收液进入由HCl精馏塔与HCl真空塔组成的HCl精制工序,从HCl精馏塔顶部馏出的轻组分第三不凝气体,进入到后续的尾气吸收工序,从HCl精馏塔底部馏出的中间组分,再进入到HCl真空塔,从其塔顶馏出纯度大于或等于99.99%的HCl产品气,其中,一部分HCl产品气经液化后成为HCl液体,作为吸收剂返回至HCl吸收工序循环使用,从其塔底馏出的重组分液体,作为后续尾气吸收工序的吸收剂使用;

(5) HF精馏:来自中温变压吸附工序的粗HF液体,进入由上下两段精馏组成的HF精馏工序,粗HF液体或从下段精馏的顶部或从上段精馏的底部进入,从上段精馏塔顶馏出的轻组分杂质气体为第四不凝气体,进入尾气吸收,从上段精馏的底部或从下段精馏的顶部馏出物经冷凝后所形成的第五不凝气体为无水HF气体,纯度大于或等于99.99%,直接作为电子级HF产品气,经冷凝后所形成的液体,作为上段或下段精馏的回流,从下段精馏的底部馏出的含少量重组分杂质组分的塔底物流体作为吸收剂进入后续的尾气吸收工序使用;

(6)尾气吸收:来自HF精馏工序的第四不凝气体与来自HCl吸收工序的第二不凝气体及来自HCl精馏工序的第三不凝气体混合后形成不凝混合气,进入由来自HF精馏工序的塔底物流体及来自HCl精制工序重组份液体并新补硫酸所形成的混合液为吸收剂的尾气吸收塔,不凝混合气从吸收塔底流入,与至上而下的吸收剂进行逆向传质,从吸收塔顶逸出第六不凝气体,符合排放要求而作为排放气直接排放,从吸收塔底流出的吸收液为粗氟硅酸混合液,作为氟硅酸法制备HF工艺的原料使用。

2.根据权利要求1所述的一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法,其特征在于,步骤(1)中的杂质包括水、二氧化碳、二氧化硫、四氟化硅及惰性气体。

3.根据权利要求1所述的一种HF/HCl混合气体高纯度高收率的FTrPSA分离与净化提取方法,其特征在于,步骤(2)中的中温变压吸附工序是由两段变压吸附组成,原料气从处于吸附状态的第一段变压吸附的吸附塔底进入,从其塔顶流出的非吸附相的中间气体直接进入处于吸附状态的第二段变压吸附的吸附塔的底部,从其塔顶流出的粗HCl气体进入HCl吸收工序,而从处于逆放/抽真空解吸状态的第一段变压吸附的吸附塔底部流出的解吸气与从处于逆放/抽真空解吸状态的第二段变压吸附的吸附塔底流出的浓缩气体混合,并经冷却冷凝形成的第一不凝气体与粗HCl气体再混合后进入到HCl吸收工序,而经冷却冷凝形成的粗HF液进入到HF精馏工序。

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