[发明专利]一种可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料及其制备方法有效
| 申请号: | 202011483147.2 | 申请日: | 2020-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN112830942B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
| 发明(设计)人: | 刘晓静 | 申请(专利权)人: | 秦皇岛天大环保研究院有限公司 |
| 主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 王华 |
| 地址: | 066000 河北省秦*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 选择性 检测 金属 离子 层状 荧光 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料,其特征在于:所述可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料为金属镉配合物,化学式为C41H40N6O8Cd,配体为1,3,5-三咪唑基苯,辅助配体为符合下列结构式的二羧酸衍生配体H2L1:
所述金属镉配合物结构为:
2.一种权利要求1所述可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
步骤1:将3-羟基苯甲酸甲酯、N,N’-二甲基甲酰胺、碘化钾和无水碳酸钾依次添加到三颈烧瓶中,升温至95-105℃,搅拌条件下反应0.8-1.2小时,然后将1,4-二溴甲基-2,3,5,6四甲基苯溶于N,N’-二甲基甲酰胺中,用恒压滴液漏斗将其加入上述的三颈烧瓶中,95-105℃恒温反应20-28小时;待反应液冷却至室温后,将反应液倒入去离子水中,搅拌析出产物;抽滤后将固体晾干,然后将晾干后的产物加入到容纳有第一溶液的圆底烧瓶中,再加入8-12g氢氧化钠,加热回流,搅拌过夜;反应冷却至室温,倒入一烧杯中,调节至pH值1为止,抽滤反应物去除溶液,所得产物干燥后即得二羧酸衍生配体H2L1;第一溶液由CH3OH和H2O按照0.8-1.2:1的体积比混合后构成;
步骤2:将Cd(NO3)2·4H2O、1,3,5-三咪唑基苯和步骤1得到的二羧酸衍生配体H2L1混合,得到混合物A;
步骤3:将混合物A放入装有第二溶液的容器中,超声处理8-12分钟,搅拌均匀得到混合液B;第二溶液由N,N’-二甲基甲酰胺和H2O按照1.8-2.2:1的体积比混合后构成;Cd(NO3)2·4H2O和N,N’-二甲基甲酰胺的比例为0.01mmol:3-5mL;
步骤4:将混合液B放入反应釜中,密封后在90-100℃下进行恒温热反应,自然冷却至室温后得到无色片状晶体;
步骤5:将步骤4得到的无色片状晶体分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇进行洗涤,干燥后即得可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料;
3-羟基苯甲酸甲酯、碘化钾和无水碳酸钾之间的质量比为3.2-3.5:0.14-0.15:35-45。
N,N’-二甲基甲酰胺和无水碳酸钾体积质量比为100mL:35-45g。
3.根据权利要求2所述的可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料的制备方法,其特征在于:步骤1中,将3-3.5g的1,4-二溴甲基-2,3,5,6四甲基苯溶于100mL的N,N’-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求2所述的可选择性检测金属铜离子的层状荧光材料的制备方法,其特征在于:Cd(NO3)2·4H2O、1,3,5-三咪唑基苯和二羧酸衍生配体H2L1之间的摩尔比为8-12:3-5:2.5。
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