[发明专利]土壤分析过程中多种半挥发性有机污染物的同时净化方法有效
| 申请号: | 202011482987.7 | 申请日: | 2020-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN112684042B | 公开(公告)日: | 2023-02-28 |
| 发明(设计)人: | 赵锦华;李超群;王干珍;蒋敬思;刘立平;王敦宁 | 申请(专利权)人: | 湖南省地质实验测试中心 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 魏龙霞 |
| 地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 土壤 分析 过程 多种 挥发性 有机 污染物 同时 净化 方法 | ||
1.一种土壤分析过程中多种半挥发性有机污染物的同时净化方法,其特征在于,所述多种半挥发性有机污染物为苯胺、硝基苯、2-氯酚、萘、苯并(a)蒽、苯并(a)芘、苯并(b)荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并(a,h)蒽和茚并(1,2,3-cd)芘,其同时净化方法包括以下步骤:
(1)以硅酸镁柱为固相萃取柱,向固相萃取柱内加入二氯甲烷,待固相萃取柱内的二氯甲烷流尽,往固相萃取柱内加入正己烷,关闭控制阀使硅酸镁填料全部浸润在正己烷中至少5分钟,使固相萃取柱内的硅酸镁活化;继续加入正己烷,打开控制阀,在硅酸镁将要暴露于空气前关闭控制阀;
(2)将经过浓缩的含半挥发性有机污染物提取液加入步骤(1)经过活化后的固相萃取柱,打开控制阀,在硅酸镁将要暴露于空气前关闭控制阀;
(3)用丙酮-正己烷混合溶剂淋洗净化柱,再用异丙醇-正己烷混合溶剂洗脱,调节控制阀使流速在1-3mL/min,收集合并洗脱液,即可完成净化,其中,丙酮-正己烷混合溶剂中丙酮体积含量占5-30%;异丙醇-正己烷混合溶剂中异丙醇体积含量占10-30%。
2.如权利要求1所述的同时净化方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硅酸镁柱为500mg/6ml硅酸镁柱或1g/6ml硅酸镁柱。
3.如权利要求1所述的同时净化方法,其特征在于,步骤(3)中,丙酮-正己烷混合溶剂中丙酮体积含量占10%;异丙醇-正己烷混合溶剂中异丙醇体积含量占20%。
4.如权利要求1-3中任一项所述的同时净化方法,其特征在于,步骤(1)中,以硅酸镁柱为固相萃取柱,向固相萃取柱内加入3~5mL二氯甲烷,待固相萃取柱内的二氯甲烷流尽,往固相萃取柱内加入5mL正己烷,关闭控制阀使硅酸镁填料全部浸润在正己烷中至少5分钟,使固相萃取柱内的硅酸镁活化;继续加入5ml正己烷,打开控制阀,在硅酸镁将要暴露于空气前关闭控制阀。
5.如权利要求1-3中任一项所述的同时净化方法,其特征在于,步骤(3)中,丙酮-正己烷混合溶剂的用量为10mL;异丙醇-正己烷混合溶剂的用量为5mL。
6.如权利要求1-3中任一项所述的同时净化方法,其特征在于,步骤(2)中,采用2~5mL异丙醇-正己烷混合溶剂分三次清洗装浓缩的含半挥发性有机污染物提取液的容器,洗液全部加入经过活化后的固相萃取柱中。
7.如权利要求1-3中任一项所述的同时净化方法,其特征在于,在固相萃取柱中硅酸镁填料的上方放入铜粉。
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