[发明专利]山菅根新黄烷类化合物及其制备方法

说明书

本发明提供山菅根新黄烷类化合物及制备方法，其以山菅根为原料，通过溶剂提取、萃取、硅胶柱层析、凝胶柱、反相ODS和高效液相色谱制备，分离得到了八个新的黄烷类化合物，其制备方法稳定、重现性好，可用于化合物的大量制备。

技术领域

本发明涉及八种新黄烷类化合物，具体涉及从山菅根分离制备八种新黄烷类化合物，同时涉及这些化合物的制备方法。

背景技术

山菅[Dianella ensifolia (L.) DC.]为百合科(Liliaceae)山菅属植物，又名山菅兰、山交剪、山猫儿等，产于广东、广西和云南等省区。其性味甘、辛、性凉，叶可治蛇伤，根状茎可治腹痛，磨成粉状外敷可治脓肿、癣、淋巴结炎等疾病。目前，山菅的化学成分研究尚处于起步阶段，仅从该植物中分离鉴定了23个化合物，结构类型主要为黄烷、黄酮、三萜、查尔酮及间苯二酚等，相关生物活性研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的在于提供从山菅根中分离制备的山菅根新黄烷类化合物及其制备方法，从而明确山菅的化学物质基础，为其进一步开发利用奠定基础，以克服现有技术的不足。

本发明解决其技术问题的技术方案是 ：山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

其中，R是Me或H。

山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

其中，R₁至R₆分别是R₁至R₆分别是：OH、OMe、OH、H、OMe、H。

山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

其中，R₁至R₆分别是：OH、OMe、H、H、OMe、H ；或者是，R₁至R₆分别是：H、OMe、H、OH、OMe、H。

山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

其中，R₁至R₆分别是：OH、OMe、H、OH、OMe、H。

山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

其中，R₁至R₆分别是H、OMe、H、OH、OMe、OH。

山菅根新黄烷类化合物，其结构式如下：

。

一述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

S1）提取：山菅根干燥粉碎物，用95%质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12 h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；

S2）萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；

S3）分离纯化：取氯仿部位浸膏，用氯仿-甲醇混合溶剂溶解，进行硅胶柱层析，用氯仿-甲醇梯度洗脱，得到十六个流分，分别以数字1-16表示，即是流分1-流分16；把流分10用1.5倍硅胶干法拌样，进行二次硅胶柱层析，用氯仿-丙酮梯度洗脱，得到10a-10e五个流分；把流分10a进行高效液相色谱制备分离，用70%甲醇-水在ODS制备柱上等度洗脱，得到所述山菅根新黄烷类化合物。

上述山菅根新黄烷类化合物的制备方法，包括以下步骤：

S1）提取：山菅根干燥粉碎物，用95%质量浓度的乙醇溶液，室温浸泡12 h后，渗漉提取4次，过滤，合并三次滤液，减压浓缩成干燥浸膏；

S2）萃取处理：上述浸膏加入水混悬，并依次用等体积的石油醚，氯仿和正丁醇各萃取三次，回收萃取液，减压浓缩，得各部位浸膏；