[发明专利]一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法

权利要求书

1.一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于，合成方法包括以下步骤：

先将膦配体催化剂、有机碱DBU和溶剂混合降温后，在适当的温度条件下滴加化合物Ⅴ和间三氟甲基苯乙酮肟的混合溶液，所述化合物V为2-溴甲基-(αE)甲氧亚氨基苯乙酸甲酯，加速催化缩合反应，反应结束后直接加水析晶过滤得粗品，经过重结晶后得到高纯度高产率的肟菌酯成品。

2.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅴ和所述有机碱DBU摩尔比为1:1.1～1.2，所述有机碱DBU为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯。

3.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于，所述化合物Ⅴ和所述膦配体催化剂摩尔比为1:0.01～0.03。

4.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于，所述溶剂为N,N二甲基甲酰胺、乙腈、甲苯中的至少一种或者两种以上的混合物，所述化合物Ⅴ和所述反应溶剂体积比为1:4～5。

5.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于所述化合物Ⅴ与间氟三甲基苯乙酮肟的摩尔比为1∶1～1.2。

6.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于，所述化合物V与间氟三甲基苯乙酮肟的混合溶液的滴加温度在0℃～10℃。

7.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于所述缩合反应为：间三氟甲基苯乙酮肟在有机碱DBU和膦配体催化剂的作用下脱去羟基上的氢，形成间三氟甲基苯乙酮肟盐，进而氧负离子进攻2-溴甲基-(αE)甲氧亚氨基苯乙酸甲酯，脱去溴离子，反应温度在0℃～30℃。

8.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于所述化合物Ⅴ与析晶所需水量的体积比为1:4～8。

9.根据权利要求1所述一种高产率制备肟菌酯的绿色合成方法，其特征在于重结晶溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、石油醚中的一种或者两种以上的混合物。