[发明专利]一种白首乌短糖链C21甾苷的绿色高效制备方法

权利要求书

1.一种制备白首乌短糖链C21甾苷的方法，其特征在于，将固定化离子液体作为催化剂，催化水解白首乌C21甾苷，获得短糖链C21甾苷产物；所述固定化离子液体的方法是Fe₃O₄磁性纳米颗粒与离子液体通过共价键相结合制备固定化离子液体；

所述离子液体选自如下任意一种或多种：[Bmim][HSO₄]、[Hmim][HSO₄]、[Emim][HSO₄]；

水解产物中短糖链C21甾苷的质量占比为70-80%；短糖链C21甾苷为含1-2个糖残基的C21甾苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定化离子液体与白首乌C21甾苷的质量比为1：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化水解的温度为50-70 ℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化水解的时间为2-4 h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，催化水解后，通过外磁场将固定化离子液体回收，洗涤、干燥后可重复利用。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：催化水解后，利用石油醚萃取、浓缩、干燥，得到短糖链C21甾苷产物。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固定化离子液体的方法包括如下步骤：

（1）Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒固定化载体的制备：

将Fe₃O₄纳米颗粒与水、乙醇、氨水混合，形成混合液A；再将硅酸四乙酯加入乙醇中，形成混合液B；然后将混合液B逐滴滴加到混合液A中，10-50℃下反应10-15h；反应结束后磁性分离出纳米颗粒，洗涤、干燥，得到Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒；

（2）离子液体的固定化：

将Fe₃O₄@SiO₂纳米颗粒分散在水中，形成混合体系；再将酸性离子液体溶于乙醇中，配制成离子液体乙醇溶液；然后将离子液体乙醇溶液逐滴滴加到上述混合体系中，在40-80℃下反应1-3h；反应结束后磁性分离出纳米颗粒，洗涤、干燥，得到固定化离子液体。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述Fe₃O₄纳米颗粒通过如下方法制备：

将三氯化铁和乙酸钠溶于乙二醇中，搅拌均匀直至溶液呈澄清黄色，转移至180-220℃下反应10-15h；在外加磁场下将磁性纳米粒子分离出来，洗涤、干燥，得到Fe₃O₄纳米颗粒。

9.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，采用高效液相色谱分析测定所述短糖链C21甾苷产物中短糖链C21甾苷的含量，所述用高效液相色谱分析的条件为：GraceSmart RP C18色谱柱，流动相为乙腈-水，乙腈与水的体积比95:5，流速为1.0 mL/min，检测温度为30℃，检测波长为210nm。