[发明专利]一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法在审
| 申请号: | 202011473894.8 | 申请日: | 2020-12-15 |
| 公开(公告)号: | CN112481507A | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
| 发明(设计)人: | 杨建辉;徐梓淮;陆金丰;白伟 | 申请(专利权)人: | 江苏龙源催化剂有限公司;北京国电龙源环保工程有限公司 |
| 主分类号: | C22B13/00 | 分类号: | C22B13/00;C22B61/00;C22B7/00;C22B34/22;C22B34/36;C25C1/18 |
| 代理公司: | 北京中建联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11004 | 代理人: | 周娓娓;晁璐松 |
| 地址: | 214213 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 废脱硝 催化剂 回收 金属 组分 方法 | ||
1.一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:包括以下工艺步骤 :
s1:粉碎:将废弃脱硝催化剂粉碎成200~300目催化剂粉末;
s2:浸取、过滤 :向s1所得的粉碎后的废弃脱硝催化剂加水加碱溶液后即升温浸取,浸取时浸取液 pH 控制在13~14范围内,固液比为8:1,浸取温度为 90~100℃,浸取时间为3~4小时;过滤得到滤液 a 和滤渣 b ;
s3:收集滤液 a用于回收钒组分和钨组分;
s4:酸浸、稀释:将s2得到的滤渣 b加入煮沸的75%浓硫酸,反应30~60 分钟,调节PH值小于1.5;加水稀释至固液比为1:6.5;
s5:冷却、过滤:待s4所得产物冷却浸渍30 ~ 45 分钟,过滤得到滤液c和滤渣d;
s6:将s5中的滤液c氧化、富集、还原、卤化和提纯;
s61将滤液c中加入强氧化剂搅拌,得到Tl3+溶液,再将1gDTPA或1LEDTA加入到Tl3+溶液中,最后利用阴离子吸附树脂进行富集得到铊络合物沉淀液,过滤得到滤液e和滤渣f;回收滤液e,重复使用;
s62:还原:在滤渣f中加入还原剂,搅拌30分钟,使固液比为1:1,获得Tl+溶液;
s63:卤化和提纯:加入卤化物获得卤化铊沉淀混悬液,再将卤化铊沉淀过滤提纯;
s7:将s5中的滤渣d氧化、过滤;
s71:在滤渣d中加入浓度为350g/L的HCl和浓度为1:10 mL/g的NaCl溶液,90℃加热10小时使滤渣部分溶解,使溶液液固比为1:1,得到陈化液;
s72:过滤:将s71中的氧化沉液过滤,得到滤液g和滤渣h;
s8:电解:在电解槽中电解滤液g;其中电解液是氯化铅,以铅电极为阳极,不锈钢为阴极,电解得到铅和氯气。
2.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s2中的碱溶液为NaCO3溶液或40%NaOH溶液。
3.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述滤液e加热浓缩移转至s4重复使用。
4.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s61中的强氧化剂为溴水或氯气,其中溴水的浓度为3% ~ 5%,氯气与溶液体积比为12:1。
5.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s61中的阴离子吸附树脂为201×7阴离子树脂。
6.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s61中的滤液e重复使用,替代s61中使用的强氧化剂。
7.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s62中还原剂为硫酸亚铁或亚硫酸钠,所述亚硫酸钠为2%亚硫酸钠溶液。
8.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s63中卤化物为碘化钾,卤化反应后使溶液中碘离子浓度为0 .02 ~ 0 .03mol/L,得到碘化亚铊沉淀混悬液,过滤得到碘化亚铊和滤液i,所述滤液i可替代碘化钾制备碘化亚铊。
9.如权利要求8所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述碘化亚铊纯度大于99.5%,铊的回收率为80%~90%。
10.如权利要求1所述的一种从废脱硝催化剂中回收金属铅和铊组分的方法,其特征在于:所述s8中电解滤液g,得到的铅纯度大于99.9%,铅的回收率大于98%。
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