[发明专利]鞋材用聚醚多元醇的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011465486.8 申请日: 2020-12-14
公开(公告)号: CN112661951A 公开(公告)日: 2021-04-16
发明(设计)人: 张德江;孙兆任;王腾;周玉波 申请(专利权)人: 山东一诺威新材料有限公司
主分类号: C08G65/28 分类号: C08G65/28;C08G65/30
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 赵真真
地址: 255400 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 鞋材用聚醚 多元 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)在碱金属催化剂的作用下,小分子起始剂和环氧丙烷进行初步聚合反应,得到中间体聚醚多元醇;

(2)在磷腈催化剂的作用下,向中间体聚醚多元醇中加入环氧丙烷进行引发反应,引发后加入环氧丙烷和环氧乙烷进行共聚反应,反应完毕后加入环氧乙烷进行封端聚合反应,制得粗聚醚多元醇;

(3)向粗聚醚多元醇中加入机酸中和剂进行中和,然后加入助滤剂,再进行干燥、过滤,即得鞋材用聚醚多元醇。

2.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的小分子起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇或二丙二醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱金属催化剂为氢氧化钾,加入量为中间体聚醚多元醇设计质量的1-2%。

4.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的磷腈催化剂加入量为粗聚醚多元醇设计质量的0.5-3.5‰。

5.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)中环氧丙烷的引发反应温度为90-105℃,环氧丙烷和环氧乙烷共聚反应的温度为90-105℃。

6.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)中进行共聚反应的环氧乙烷共聚量为粗聚醚多元醇设计质量的5-10%,进行共聚反应的环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为3:1。

7.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)中环氧乙烷封端聚合反应的温度为105-125℃,进行封端聚合反应的环氧乙烷的量为粗聚醚多元醇设计质量的15-25%。

8.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的有机酸中和剂为柠檬酸或己二酸的一种或两种。

9.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的助滤剂为助滤剂Cartridge P和有机助滤剂的复配物,有机助滤剂为具有纤维结构的木纤维、植物纤维或高纯的纤维素纤维中的至少一种。

10.根据权利要求1所述的鞋材用聚醚多元醇的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将小分子起始剂和碱金属催化剂加入耐压反应釜中混合,氮气置换至釜内氧含量小于50ppm,然后在升温至105-115℃,加入环氧丙烷进行初步聚合反应,反应完毕继续内压反应1.5-3.5h,脱出未反应单体,得到中间体聚醚多元醇;

(2)将步骤(1)中的聚醚多元醇中间体和磷腈催化剂加入耐压反应釜,氮气置换至釜内氧含量小于50ppm,在90-115℃真空度低于-0.09MPa条件下氮气鼓泡计时1-3h,计时结束后加入环氧丙烷进行引发聚合反应,反应完毕后继续内压反应3.5-5.5h,脱出未反应单体,补氮气至0.05-0.08MPa,加入环氧丙烷和环氧乙烷进行共聚反应,反应完毕内压1-3小时后脱出未反应单体,补氮气至0.05-0.08MPa,然后加入环氧乙烷进行封端聚合反应,反应完毕内压1-3h,脱出未反应的残留单体和小分子副产物,即制得粗聚醚多元醇;

(3)将步骤(2)制得的聚醚多元醇粗聚物加入有机酸中和剂进行中和,然后加入助滤剂,再进行干燥、过滤,即得鞋材用聚醚多元醇。

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