[发明专利]一种稀土钨铜复合粉的制备方法

说明书

本发明涉及金属复合粉技术领域，提供了一种稀土钨铜复合粉的制备方法。本发明先利用水溶性钨盐、水溶性铜盐、水溶性稀土盐制备碱性的稀土钨铜复合盐溶液，然后通过冷冻干燥得到稀土钨铜复合盐粉末，再通过氧化煅烧和还原煅烧得到稀土钨铜复合粉。本发明制备的稀土钨铜复合粉中，稀土氧化物弥散分布在钨铜的晶界处以及晶粒内部，实现分子级分布，使材料成分达到近乎理想的均匀状态，且所得复合粉的粒径细小，为一种超细复合粉。

技术领域

本发明涉及金属复合粉技术领域，尤其涉及一种稀土钨铜复合粉的制备方法。

背景技术

钨具有高熔点、高密度、低膨胀系数和高强度，铜具有很好的导热、导电性。钨铜合金材料集合了钨铜两组分的优异性能，可以用来制作热沉积材料、超高压电接触材料和弹头材料等产品，广泛应用于电子信息、航空航天、国防工业、电工、机械和冶金等领域。随着工业的进一步发展，对钨铜合金材料的需求越来越迫切，同时也对钨铜合金材料的性能要求越来越高，如需要更高的致密度(相对密度大于98％)、高散热率以及更好的导热和导电性能等。

高性能钨铜合金材料制备的首要环节是超细钨铜复合粉体的制取，传统方法通常采用机械球磨法制备钨铜复合粉体，由于钨与铜密度相差很大导致钨粉和铜粉在机械合金化时很难混合均匀。同时，钨与铜熔点的差异及铜对钨的润湿性差等缺陷，导致最终烧结制备的钨铜合金存在钨铜晶粒较大、晶粒易团聚和分布不均匀等问题，难以满足电子工业、航空航天和国防工业等高精尖领域对其细晶、高致密、高热电性能和低膨胀系数的要求。

稀土元素作为添加相能够大幅度提升钨铜复合粉体的性能，传统方法在制备稀土钨铜复合粉体时是将稀土氧化物和钨铜复合粉体进行球磨混合，这种方法很难保证混合均匀，所得稀土钨铜复合粉的成分不均，粒度较大，且这种方法容易造成粉末增氧，所得稀土钨铜复合粉的含氧量较大，会降低钨铜合金的致密度以及导电性等性能。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种稀土钨铜复合粉的制备方法。本发明制备的稀土钨铜复合粉成分均匀，粉末粒度小，含氧量低。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

一种稀土钨铜复合粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将水溶性钨盐、水溶性铜盐、水溶性稀土盐和水混合，将得到的混合液的pH值调节至碱性，得到稀土钨铜复合盐溶液；

(2)将所述稀土钨铜复合盐溶液进行真空冷冻干燥，得到稀土钨铜复合盐粉末；

(3)将所述稀土钨铜复合盐粉末依次进行氧化煅烧和还原煅烧，得到稀土钨铜复合粉；所述氧化煅烧的温度为150～550℃，所述还原煅烧的温度为400～950℃。

优选的，所述混合液的pH值为8～10。

优选的，所述水溶性钨盐包括偏钨酸铵、钨酸铵和仲钨酸铵中的一种或几种。

优选的，所述水溶性铜盐包括硫酸铜、硝酸铜和氯化铜中的一种或几种。

优选的，所述水溶性稀土盐包括稀土硝酸盐、稀土氯化盐和稀土硫酸盐中的一种或几种，所述水溶性稀土盐中的稀土元素为镧或铈。

优选的，所述水溶性钨盐中钨元素与水溶性铜盐中铜元素的摩尔比为1:(1～100)；所述水溶性稀土盐中稀土元素与水溶性钨盐中钨元素的摩尔比为(0.001～0.1):1。

优选的，所述真空冷冻干燥为：将所述稀土钨铜复合盐溶液冻结成固溶体，然后在真空条件下将所述固溶体进行干燥，得到稀土钨铜复合盐粉末。

优选的，所述冻结的温度为-25～-60℃，冻结的时间为1～6h，所述干燥的温度为-50～-60℃，干燥的时间为1～6h，所述真空条件的真空度为20～50Pa。

优选的，所述氧化煅烧和还原煅烧在同一管式炉中进行。