[发明专利]一种常温合成混凝土聚羧酸系减水剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种常温合成混凝土聚羧酸系减水剂及其制备方法。所述制备方法如下：原料准备：烯丙基聚氧乙烯醚APEG‑2400、链转移剂、引发剂、还原剂、丙烯酸、脂类单体、中和剂、去离子水；将不饱和聚氧乙烯醚、链转移剂和去离子水作为底物加入反应釜中并搅拌，控制温度为30℃；配制引发剂溶液、还原剂溶液、丙烯酸溶液和脂类单体溶液，并将其分别滴加到反应釜中。本发明通过水溶液自由基聚合合成了混凝土聚羧酸系减水剂，采用复合氧化还原体系，氧化剂与还原剂分开滴加，合理控制滴加速度，避免局部过热产生爆聚，使得反应稳定进行，确保成品物料性能稳定。在0.5％的掺量下胶砂减水率达到23％以上，制备工艺简单，生产周期短，安全系数高，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及建筑材料技术中的混凝土外加剂制备领域，具体涉及一种常温合成混凝土聚羧酸系减水剂及其制备方法。

背景技术

随着中国现代化进程的推进，我国中西部地区需要大量建设铁路、公路、桥梁、码头等工程。而减水剂作为混凝土行业的重要外加剂之一，其市场需求不断增大。聚羧酸系减水剂作为第三代减水剂，具有掺量低，分散性能好，对环境无污染等优点，已成为高效减水剂的发展方向。

现有申请专利201510012362.7一种常温合成聚羧酸减水剂制备方法，将水、不饱和聚氧乙烯醚、丙烯酸单体投入反应釜中，搅拌溶解，投入氧化剂溶液后，向其中同时滴加已配制的丙烯酸、链转移剂溶液和还原剂、还原性催化剂溶液，滴完，保温，加碱液中和，补水即得。其有益效果是：该方法生产周期短，减水率高，和加热生产的减水剂相比性能相当，由于无需热源，节约了能耗。

另有专利201610366500.6一种常温合成的聚羧酸减水剂及其制备方法，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚投入水中，搅拌均匀后依次加入疏基乙酸和/或疏基丙酸、二水合次硫酸氢钠甲醛，然后再加入水，搅拌均匀后依次加入丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠进行溶解，最后滴加双氧水，反应完全后调节pH值，加水稀释即得。减水率达到35％。与现有技术相比，它的优点是：聚羧酸减水剂通过双氧水作为氧化剂，在冬季室外气温较低时，调节其用量释放出反应热来满足常温合成条件，实现合成反应的正常进行﹐彻底摒弃了辅助热源，大幅度降低了生产设备的一次性投资和生产过程中的能源消耗，生产出的产品质量优异，且合成工艺简单。

另有专利201610400531.9一种聚羧酸系高效减水剂的常温制备方法，将不饱和聚氧乙烯醚和水加入反应釜搅拌后，滴加丙烯酸、还原剂、丙烯酸甲酯、过硫酸铵及链转移剂的混合水溶液和双氧水水溶液，滴加完熟化，加入氢氧化钠溶液，调整pH值，加水稀释即得聚羧酸系高效减水剂。在0.8％的掺量下减水率达到25％以上。此发明合成聚羧酸减水剂采用常温下合成，整个合成过程无需加热，节约能源，无有害排放物，不会污染环境，能大量应用于工业生产；同时在聚羧酸主链上引入了不饱和羧酸酯小单体，提高了保坍性能，可确保产品1h无损失，所得成品是优秀的减水剂产品。

上述所提到的制备方法虽然都是采用常温合成聚羧酸减水剂，但是使用单一的氧化还原体系制备的减水剂存在转化率不高、性能不稳定的问题。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种转化率高、工艺简单的常温合成混凝土聚羧酸系减水剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。

一种常温合成混凝土聚羧酸系减水剂，其特征在于，由如下重量百分比的原料成分制备而成：

根据本发明的实施例，所述不饱和聚氧乙烯醚为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和烯丙醇聚氧乙烯醚中的至少一种，分子量为2000～4000。

根据本发明的实施例，所述链转移剂为3-巯基丙酸、甲基丙烯磺酸钠、巯基乙酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。

根据本发明的实施例，所述引发剂采用氧化剂，氧化剂为过硫酸铵、过氧化氢、重铬酸钾中的至少一种。