[发明专利]一种钒配体催化剂、制备方法及其在苯酚羟基化反应中的应用

权利要求书

1.一种钒配体催化剂，其结构式如下：

其中，R表示H或碳数为1-6的烷基，优选为H或碳数为2-4的烷基。

2.一种制备权利要求1所述的催化剂的方法，包括以下步骤：

(1)草酰氯与吡咯-3-甲酸衍生物反应得到吡咯-3-甲酰氯衍生物，再和二乙胺反应得到3-甲酰胺吡咯衍生物；

(2)在无水、无氧环境中将丁基锂缓慢加到3-甲酰胺吡咯衍生物中，升温反应得到苯并二吡咯二酮衍生物；

(3)在酸性条件下，苯并二吡咯二酮衍生物与钒金属氧化物反应，得到所述钒配体催化剂；

反应式如下：

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，草酰氯和吡咯-3-甲酸衍生物的质量比为2-6:1；草酰氯和吡咯-3-甲酸衍生物的反应温度为-20～20℃，反应时间为1-10h。

4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，二乙胺与吡咯-3-甲酸衍生物的质量比0.6-1.5：1，二乙胺与吡咯-3-甲酰氯衍生物的反应温度为20℃-60℃，反应时间为1-6h。

5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，丁基锂与3-甲酰胺吡咯衍生物的质量之比为2～4：1，丁基锂加入阶段，温度为-100℃～-50℃，丁基锂在10～60min内加入完成；待丁基锂加完，缓慢升温至50℃～150℃继续反应1～4h。

6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，酸性条件是pH为2-6，使用稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、稀磷酸中的一种或者多种调节。

7.根据权利要求2-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，钒金属氧化物选自一氧化钒、三氧化二钒、五氧化二钒、二氧化钒，苯并二吡咯二酮衍生物与钒金属氧化物的质量之比为1～4:1。

8.根据权利要求2-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为10～60℃，反应时间为1～6h。

9.权利要求1-8任一项所述催化剂在苯酚羟基化制备邻苯二酚和对苯二酚中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，苯酚和双氧水摩尔比为3-10：1，反应温度为50～80℃。