[发明专利]有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法有效
| 申请号: | 202011435501.4 | 申请日: | 2020-12-10 |
| 公开(公告)号: | CN112646134B | 公开(公告)日: | 2023-01-20 |
| 发明(设计)人: | 杨中开;赵国樑;梁日辉 | 申请(专利权)人: | 北京服装学院 |
| 主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/78;C07C67/03;C07C69/82 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 白雪 |
| 地址: | 100029 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有色 废旧 聚酯 纺织品 连续 制备 可纺级 无色 再生 方法 | ||
1.一种有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
熔融步骤:将所述有色废旧聚酯纺织品进行破碎、熔融,得到废旧聚酯熔体;
连续化超临界甲醇醇解步骤:将所述废旧聚酯熔体和醇解剂连续输送至超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解,得到醇解产物;所述连续化超临界醇解步骤包括:将所述废旧聚酯熔体和所述醇解剂连续通入所述超临界甲醇醇解装置中进行连续化超临界甲醇醇解,所述超临界甲醇醇解装置中的温度为255~285℃,压力为8.5~12MPa,物料停留时间为30~120min;所述醇解剂为甲醇,且所述醇解剂和所述废旧聚酯熔体二者的质量比为8~20:1;
连续化闪蒸步骤:将所述醇解产物连续通入多级串联设置的闪蒸装置中进行连续化闪蒸处理,得到初步提纯单体;其中沿物料流动顺序,各级所述闪蒸装置中的闪蒸压力逐渐降低;所述连续化闪蒸步骤中,最末级所述闪蒸装置中的物料温度为160~210℃,压力0.1~1Mpa;
连续化重结晶步骤:将所述初步提纯单体连续通过多级串联设置的重结晶装置中进行连续化重结晶处理,得到二次提纯单体;所述连续化重结晶步骤中采用的洗涤剂为甲醇和/或乙二醇,且各级所述重结晶装置中的温度分别独立地为20~50℃,物料在各级所述重结晶装置中的停留时间分别独立地为60~300min;
聚合步骤:将所述二次提纯单体依次进行酯交换反应、预缩聚反应和终缩聚反应,得到所述可纺级无色再生聚酯;所述聚合步骤包括:
将所述二次提纯单体和乙二醇按摩尔比2.1~2.5:1连续通入三级串联设置的酯交换釜中进行所述酯交换反应,其次过滤,得到酯交换产物;
将所述酯交换产物连续通入两级串联设置的预缩聚反应器进行所述预缩聚反应,其次过滤,得到预缩聚产物;
将所述预缩聚产物连续通过终缩聚反应器进行所述终缩聚反应,得到所述可纺级无色再生聚酯;
所述酯交换反应过程中,同时添加醋酸盐类催化剂,其添加量为所述二次提纯单体重量的0.04~0.06%;第一级所述酯交换釜中的操作温度为180~190℃,物料停留时间60~180min;第二级所述酯交换釜中的操作温度为200~210℃,物料停留时间60~180min;第三级所述酯交换釜中的操作温度为220~235℃,物料停留时间60~180min;第一级所述预缩聚反应器中的操作温度为245~255℃,绝对压力为35~50KPa,物料停留时间为40~90min;第二级所述预缩聚反应器中的操作温度为275~280℃,绝对压力为1.5~3.0 KPa,物料停留时间90~120min;所述终缩聚反应过程中,操作温度为283~288℃,绝对压力为133~200pa,物料停留时间为90~240min。
2.根据权利要求1所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,在所述连续化重结晶处理之后,所述方法还包括对重结晶得到的单体进行减压蒸馏以得到所述二次提纯单体的步骤。
3.根据权利要求2所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,所述减压蒸馏步骤中,操作温度为220~240℃,绝对压力为6.65~10KPa,且物料停留时间为40~120min。
4.根据权利要求1所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,所述熔融步骤包括:
将所述有色废旧聚酯纺织品进行破碎,得到破碎料;
通过输送螺杆将所述破碎料输送至熔融螺杆进行初步熔融,得到初步熔融料;
将所述初步熔融料连续送入熔融釜中进一步熔融,得到所述废旧聚酯熔体。
5.根据权利要求4所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,所述熔融釜中的操作温度为255~275℃,压力0.5~1MPa,时间15~30min。
6.根据权利要求4所述的有色废旧聚酯纺织品连续制备可纺级无色再生聚酯的方法,其特征在于,所述有色废旧聚酯纺织品为PET纺织品。
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