[发明专利]一种含钒合金中钒含量的检测方法

说明书

本发明提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，其以稀硫酸为介质溶液，采用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒，且避免了五价钒被还原的问题，使得该方法具有检测结果的重复性和再现性好，且操作简便、易掌握的特点。

技术领域

本发明涉及合金化学分析技术领域，尤其涉及一种含钒合金中钒含量的检测方法。

背景技术

钒铁和钒铝合金中钒含量的测定对于合金的性能具有重大意义。现有技术中测定钒铁合金和钒钛合金中钒含量的方法具体为：将试样处理成含硫磷酸的溶液后，用高锰酸钾氧化四价钒为五价钒后，在尿素存在下，用亚硝酸钠溶液还原过量高锰酸钾。

上述钒铁合金和钒钛合金中钒含量测定的方法中，氧化和还原皆在硫磷酸介质中进行，因此必须严格控制高锰酸钾溶液的加入量和亚硝酸钠溶液的加入量，氧化时，高锰酸钾加入量不足，氧化不完全，过量较多，后续易造成亚硝酸钠还原五价钒；亚硝酸钠溶液还原时，加入量不足，过量高锰酸钾还原不彻底，过量，造成五价钒还原为四价钒。因此，该方法操作条件苛刻，难掌握，检测结果的重复性和再现性较差。

因此，有必要提供一种操作简便，易掌握，检测结果的重复性和再现性好的检测钒铁和钒铝合金中钒含量的高锰酸钾氧化容量法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种含钒合金中钒含量的检测方法，该方法具有检测结果的重复性和再现性好，且操作简便、易掌握的特点。

有鉴于此，本申请提供了一种含钒合金中钒含量的检测方法，包括以下步骤：

A)将含钒合金与硝酸溶液、盐酸溶液混合后，加热分解，再加入硫酸溶液，加热后加入水和高锰酸钾溶液，反应；

B)在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液和亚硝酸钠溶液，反应；

C)将步骤B)得到的反应液进行滴定，计算得到含钒合金中钒含量。

优选的，所述含钒合金为钒铁合金或钒铝合金。

优选的，所述含钒合金、硝酸溶液和盐酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：(20～30)ml：(15～20)ml，所述硝酸溶液的浓度为69.2wt％，所述盐酸溶液的浓度为38wt％。

优选的，所述含钒合金与所述硫酸溶液的比例为(0.2～0.5)g：50.0ml，所述硫酸溶液为1+1硫酸。

优选的，步骤A)具体为：

将含钒合金、硝酸溶液与盐酸溶液混合后加热，再加入硫酸溶液，加热至冒硫酸烟，冷却至室温，加入水混匀，于冷水浴中冷至5～25℃，再加入高锰酸液溶液至溶液呈紫红色，过量10～20滴，放置1～2min。

优选的，步骤B)具体为：

在步骤A)得到的反应液中加入尿素溶液，再滴加亚硝酸钠溶液至亮黄色，过量10～20滴，室温放置至少1min。

优选的，所述滴定的方法具体为：

在步骤B)得到的反应液中加入磷酸混合，再加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴至亮绿色。

优选的，所述计算的计算式如式(I)所示：

式中：T为硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，％.g/mL；

V为滴定试样所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；

m为试样量，g。