[发明专利]多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置

说明书

本发明公开了一种多设备联用的三维原子探针样品通用接口装置，包括针尖样品支撑台、普通样品台匹配台和样品转接部分，所述针尖样品支撑台安装在普通样品台匹配台上，样品转接部分对普通样品台匹配台进行固定。用于扫描电子显微镜、EBSD‑TKD、透射电子显微镜、聚焦离子束、三维原子探针等显微组织分析仪器的联用。本发明利用多种显微组织分析原有的普通样品台实现对三维原子探针针尖样品的透射电镜分析、扫描电镜分析、聚焦离子束、EBSD或TKD分析。本发明装置结构简单，便于加工和维护，成本极低，可在透射电子显微镜内实现样品双倾，可直接将三维原子探针针尖样品在不同显微组织分析仪器中观察，实现多种仪器设备优势互补。

技术领域

本发明涉及一种观察三维原子探针针尖样品的多设备通用样品接口，属于材料纳米微区形貌、成分、结构等信息的多维多尺度表征方法所使用的配件。

背景技术

三维原子探针设备由飞行时间质谱仪、位置敏感探头和控制场蒸发系统等部件组成。曲率半径小于100nm的针尖样品表面的原子在强电场作用下离子化，场蒸发离开样品表面，飞行至位置敏感探头，记录飞行时间可实现对离子种类的逐一识别，从而获得各种元素在材料纳米空间内的三维分布情况，且能够实现近原子尺度的空间分辨率，是研究材料中纳米偏聚、析出等问题最有力的设备。然而三维原子探针设备给出的数据中并不能给出材料的晶体结构信息，且可分析区域仅能在几百纳米或更小。

透射电子显微镜作为重要的微观结构与形貌的表征手段广泛应用于材料科学和生命科学等领域。透射电子显微镜通常用来观察材料的微观形貌的二维投影、晶体结构、以及分析微区的成分，其在二维空间的分辨率达到亚原子级别，能够分析材料结构在特定取向下的原子柱投影等特点。但目前透射电子显微镜给出的这些信息都是二维投影的，即透射电子显微镜实现的原子级成分分辨率实际是二维空间的，沿着电子束入射的方向上分辨率较差。因此，尽管近年来科学家通过各种方法来提高透射电子显微镜的三维空间分辨率，但这些方法仍不成熟，受到各种具体的条件限制，最佳的三维空间分辨率仅在1nm左右。

三维原子探针技术和透射电子显微镜联合起来可以在材料纳米空间内的结构与成分等问题实现原子尺度的表征，但是，还存在分析区域小、确定取向关系困难的问题。扫描电子显微镜能在较大区域对材料表面形貌进行观察，但是分辨率较差。扫描电子显微镜配备的EBSD或者TKD能够轻易的获得样品中晶粒间或者基体与第二相间的取向关系，且具有合适的空间分辨率。聚焦离子束技术能够准确的切取特定感兴趣区的三维原子探针针尖样品。如果能将扫描电子显微镜、EBSD、TKD、聚焦离子束、透射电子显微镜、三维原子探针等设备联合利用将能对材料科学的问题进行多维、多尺度系统的分析，能解决很多材料科学问题。

如果能在扫描电子显微镜中观察样品的表面形貌与晶体取向分析，再用聚焦离子束切取三维原子探针针尖样品。对针尖样品进行TKD分析、透射电子显微镜分析确定感兴趣区域是否在针尖尖端，以及感兴趣区域的形貌、结构等。在三维原子探针数据处理过程中辅以其它设备分析结果做参考，能得到可靠的在三维空间具有原子分辨率的成分信息，还能实现对同一问题的多维多尺度分析。

Ilke Arslan等Ultramicroscopy108(2008)1579-1585)将电子层析技术与三维原子探针技术联合使用，对Ag-Al颗粒进行检测，发现Ag-Al颗粒在三维空间中拟合的很好。M.Herbig等(Physics Review Letters 112(2014)126103-1-5)将透射电子显微镜与三维原子探针技术进行联合使用，在改装后的透射电镜样品杆中加载三维原子探针纳米针尖样品进行透射观察，在将结果与三维原子探针的结果进行拟合，从而对晶界上元素的偏聚情况进行了表征。

上述方法只能部分设备联用，比如SEM-FIB-APT，或者APT-TEM，无法全部设备联用。对于TEM-APT联用技术还存在以下缺陷：

1.需要定制专用的TEM样品杆，成本极高；

2.操作不方便，样品安装过程中纳米针尖容易被破坏，成功率很低；