[发明专利]一种银催化剂在制备抗菌药中间体中的用途在审
| 申请号: | 202011426536.1 | 申请日: | 2020-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN112409410A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 李治泉 | 申请(专利权)人: | 商河探荣新技术开发中心 |
| 主分类号: | C07F9/655 | 分类号: | C07F9/655;C07C211/27;C07C209/68 |
| 代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 叶宇 |
| 地址: | 251600 山东省济南市商*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化剂 制备 抗菌 中间体 中的 用途 | ||
1.一种银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的银催化剂优选为碳酸银。
2.根据权利要求1所述的一种银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,其特征在于包含以下步骤:室温下,将顺丙烯膦酸溶于醇类溶剂,然后慢慢滴加(+)-α-苯乙胺,滴加完毕之后,调整体系pH为5.5~6,继续搅拌1~3min,然后加入银催化剂,并继续缓慢滴加双氧水,完毕之后,继续搅拌10~30min,然后将体系迅速加热到50~55℃,趁热过滤,再将滤液冷却,析晶,洗涤,得到磷霉素左磷右胺盐。
3.根据权利要求2所述的一种银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求2-3任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的顺丙烯膦酸与银催化剂的投料比为1mol:1~5g。
5.根据权利要求2-4任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的双氧水选自浓度为30%的双氧水,所述双氧水的摩尔量为顺丙烯膦酸的1.5~2倍。
6.根据权利要求2-5任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述洗涤所使用的溶剂为冰的醇溶剂。
7.根据权利要求6所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的冰的醇溶剂选自冰甲醇、冰乙醇、冰正丙醇或冰异丙醇的一种或多种。
8.根据权利要求1-7任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的将反应体系冷却是指将反应体系冷却到0~5℃。
9.根据权利要求2-8任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述的迅速加热到50~55℃的时间为1~3min。
10.根据权利要求2-9任一项所述的银催化剂在制备抗菌药中间体磷霉素左磷右胺盐中的用途,所述顺丙烯膦酸与(+)-α-苯乙胺的摩尔投料比为1:1~1.5,优选1:1.1~1.5。
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