[发明专利]非对称双金属双阳离子液体催化剂、其制备方法与应用有效
| 申请号: | 202011414616.5 | 申请日: | 2020-12-04 |
| 公开(公告)号: | CN112403515B | 公开(公告)日: | 2022-09-02 |
| 发明(设计)人: | 李青;葛高阳;王泳娟;鲍杰华;周钰明 | 申请(专利权)人: | 江苏棋成化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C2/66;C07C15/107 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王锋 |
| 地址: | 223122 江苏省淮安市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 对称 双金属 阳离子 液体 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种长链烷基苯的合成方法,其特征在于,包括:
使非对称双金属双阳离子液体催化剂与长链烯烃、苯或含苯化合物在40-60℃混合反应20-40min,再经后处理,获得C16-C22长链烷基苯;
其中,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂与长链烯烃的质量比为0.15∶1-0.3∶1,所述苯或含苯化合物与长链烯烃的摩尔比为7∶1-10∶1,所述含苯化合物包括甲苯、邻二甲苯或乙苯;
其中,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂具有如下结构式:
R为
其中,m为0、1或3,n为4~8,M1选自Cu、Zn中的任意一种,M2选自Al、Fe中的任意一种,X为Cl或Br。
2.如权利要求1所述长链烷基苯的合成方法,其特征在于,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂的制备方法包括:
以三乙胺与二卤代烷烃反应而制得三乙胺型离子液体;
以所述三乙胺型离子液体与三价金属卤化物进行配位反应,而制得三价金属离子液体;
以N-烷基哌啶与二价金属卤化物进行配位反应,而制得二价金属配合物;以及
以所述的三价金属离子液体与二价金属配合物在微波条件下进行阴离子交换,从而获得所述非对称双金属双阳离子液体催化剂。
3.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂的制备方法具体包括:使质量比为1.1∶1~1.5∶1的三乙胺与二卤代烷烃在60℃~80℃反应4~6h,之后冷却至室温,并静置分层,再分离出下层产物且以有机溶剂洗涤1~3次,每次洗涤时有机溶剂与下层产物的质量比为0.5∶1~3∶1,之后将经清洗过的下层产物在50℃~60℃真空干燥2~4h,获得三乙胺型离子液体。
4.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂的制备方法具体包括:在保护性气氛中,使质量比为0.002∶1~0.02∶1的三价金属卤化物和三乙胺型离子液体于30℃~80℃混合反应2~4h,获得三价金属离子液体;在保护性气氛中,使质量比为0.005∶1~0.03∶1的二价金属卤化物和N-烷基哌啶于30℃~80℃混合反应2~4h,获得二价金属配合物。
5.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于,所述非对称双金属双阳离子液体催化剂的制备方法具体包括:使摩尔比为2.5∶1~4.5∶1的三价金属离子液体与二价金属配合物在100℃~130℃、400~800W功率下微波反应12~24h,之后冷却至室温后并静置分层,再分离出下层产物且以有机溶剂洗涤1~3次,每次洗涤时有机溶剂与下层产物的质量比为0.5∶1~3∶1,之后将经清洗过的下层产物在60℃~70℃真空干燥2~4h,获得非对称双金属双阳离子液体催化剂。
6.如权利要求3或5所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、甲苯中的任意一种或者多种的组合。
7.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于:所述卤代烷烃选自1,4-二氯丁烷、1,6-二氯己烷、1,8-二氯辛烷、1,4-二溴丁烷、1,6-二溴己烷、1,8-二溴辛烷中的任意一种或者多种的组合。
8.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于:所述N-烷基哌啶选自N-甲基哌啶、N-乙基哌啶、N-丁基哌啶中的任意一种或者多种的组合。
9.如权利要求2所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于:所述二价金属卤化物选自CuCl2、ZnCl2、CuBr2、ZnBr2中的任意一种,所述三价金属卤化物选自AlCl3、FeCl3、AlBr3、FeBr3中的任意一种。
10.如权利要求1所述的长链烷基苯的合成方法,其特征在于,所述的后处理包括:在反应完成后,将所获反应混合物冷却至室温并静置分层,之后取上层有机物进行蒸馏,以除去未反应的苯或含苯化合物,得到长链烷基苯。
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