[发明专利]气相色谱-微型反应器耦合装置及分析方法

权利要求书

1.一种基于气相色谱-微型反应器耦合装置的分析方法，其特征在于，包括采用一种气相色谱-微型反应器耦合装置，所述气相色谱-微型反应器耦合装置包括：

脉冲进样六通阀，所述脉冲进样六通阀与色谱载气源、定量环及脉冲气体相连；

反应器选择六通阀，所述反应器选择六通阀与来自所述脉冲进样六通阀出口的色谱载气、微型脉冲反应器及预处理气体相连；

色谱柱选择六通阀，所述色谱柱选择六通阀与来自所述反应器选择六通阀出口的色谱载气、色谱柱及空柱相连；其中，所述色谱柱与所述空柱并联于所述色谱柱选择六通阀之上；

检测器，所述检测器与来自所述色谱柱选择六通阀出口的色谱载气相连；

采用所述气相色谱-微型反应器耦合装置进行脉冲实验分析方法、化学吸附实验分析方法、程序升温脱附实验分析方法和常规色谱分析方法；

所述脉冲实验分析方法包括如下步骤：

S1：所述脉冲进样六通阀处于关闭状态，向所述定量环通入脉冲实验气体；

S2：所述反应器选择六通阀处于关闭状态，向所述微型脉冲反应器装入固体催化剂样品，完成检漏之后通入预处理气体，所述微型脉冲反应器加热至预处理温度，完成预处理后，将所述微型脉冲反应器的温度降低至30 ℃；

S3：所述色谱柱选择六通阀处于关闭状态，来自所述反应器选择六通阀出口的色谱载气流经过所述色谱柱；

S4：将所述反应器选择六通阀切换至开启状态，向所述微型脉冲反应器通入来自所述脉冲进样六通阀出口的色谱载气，所述微型脉冲反应器加热至实验温度；

S5：将所述脉冲进样六通阀切换至开启状态，将脉冲实验气体脉冲通过所述微型脉冲反应器，脉冲实验气体完全流出所述定量环后，将所述脉冲进样六通阀切换至关闭状态，反应产品气经所述色谱柱分离后进入所述检测器进行定量分析；

S6：重复步骤S5直至脉冲反应不再发生；

S7：实验结束后，将所述微型脉冲反应器的温度降低至30 ℃，将所述反应器选择六通阀切换至关闭状态，关闭脉冲气体和预处理气体；

所述化学吸附实验分析方法包括如下步骤：

S11：所述脉冲进样六通阀处于关闭状态，向所述定量环通入化学吸附气体；

S12：所述反应器选择六通阀处于关闭状态，向所述微型脉冲反应器装入固体催化剂样品，完成检漏之后通入预处理气体，所述微型脉冲反应器加热至预处理温度，完成预处理后，将所述微型脉冲反应器的温度降低至30 ℃；

S13：将所述色谱柱选择六通阀切换至开启状态，来自所述反应器选择六通阀出口的色谱载气流经过所述空柱；

S14：将所述反应器选择六通阀切换至开启状态，向所述微型脉冲反应器通入来自所述脉冲进样六通阀出口的色谱载气；

S15：将所述脉冲进样六通阀切换至开启状态，将化学吸附气体脉冲通过所述微型脉冲反应器，化学吸附气体完全流出所述定量环后，将所述脉冲进样六通阀切换至关闭状态，吸附尾气经所述空柱后进入所述检测器进行定量分析；

S16：重复步骤S15直至化学吸附过程不再发生；

S17：实验结束后，将所述反应器选择六通阀切换至关闭状态，将所述色谱柱选择六通阀切换至关闭状态，关闭脉冲气体和预处理气体；

所述程序升温脱附实验分析方法包括如下步骤：

S21：所述脉冲进样六通阀处于关闭状态；

S22：所述反应器选择六通阀处于关闭状态，向所述微型脉冲反应器装入固体催化剂样品，完成检漏之后通入预处理气体，所述微型脉冲反应器加热至预处理温度，完成预处理后，将所述微型脉冲反应器的温度降低至30 ℃；

S23：将所述色谱柱选择六通阀切换至开启状态，来自所述反应器选择六通阀出口的色谱载气流经过所述空柱；

S24：向所述微型脉冲反应器通入化学吸附气体，完成化学吸附后，将所述反应器选择六通阀切换至开启状态，向所述微型脉冲反应器通入来自所述脉冲进样六通阀出口的色谱载气；

S25：所述微型脉冲反应器按照恒定的升温速率加热至目标温度，脱附气体经所述空柱后进入所述检测器进行定量分析；

S26：实验结束后，将所述微型脉冲反应器的温度降低至30 ℃，将所述反应器选择六通阀切换至关闭状态，将所述色谱柱选择六通阀切换至关闭状态，关闭预处理气体；

所述常规色谱分析方法包括如下步骤：

S31：所述脉冲进样六通阀处于关闭状态，向所述定量环通入待分析气体；

S32：所述反应器选择六通阀处于关闭状态；

S33：所述色谱柱选择六通阀处于关闭状态；

S34：将所述脉冲进样六通阀切换至开启状态，待分析气体经所述色谱柱分离后进入所述检测器进行定量分析，待分析气体完全流出所述定量环后将所述脉冲进样六通阀切换至关闭状态。