[发明专利]一种多通道SSZ-13分子筛膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202011404598.2 申请日: 2020-12-02
公开(公告)号: CN112499642A 公开(公告)日: 2021-03-16
发明(设计)人: 周荣飞;李艳美;柳波;郭名扬;王斌 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01B39/04 分类号: C01B39/04;C01B37/00
代理公司: 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 代理人: 冯慧
地址: 211800 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 通道 ssz 13 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于:步骤如下:

(1)SSZ-13晶种制备:将硅源、铝源、氢氧化钠或氢氧化钾、结构导向剂SDA和水混合,搅拌老化1-24 h,所形成的溶胶各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3 = 10-500,Na2O/SiO2 = 0.01-0.4,SDA/SiO2 = 0.05-1.0,H2O/SiO2 = 20-400,溶胶倒入不锈钢反应釜中,在100~200℃温度下水热合成10~144 h,通过清洗、离心、烘干后得到SSZ-13分子筛晶体;

(2)SSZ-13晶种涂敷:多通道载体先经超声、沸水清洗和干燥处理,然后分别在多通道载体两端涂釉,经干燥和高温煅烧后备用,将步骤(1)中合成的晶种经研磨后制成悬浮液,并涂敷在多通道载体内壁;载体为7通道、19通道或37通道的多孔管状载体;晶种涂敷方法为浸涂、真空抽涂或动态涂敷;

(3)多通道SSZ-13分子筛膜的制备:将硅源、铝源、氢氧化钠或氢氧化钾、结构导向剂SDA和水混合,搅拌老化1-24 h,所形成的溶胶各组分摩尔比为:SiO2/Al2O3 = 10-500,Na2O/SiO2 = 0.01-0.4,SDA/SiO2 = 0.05-1.0,H2O/SiO2 = 20-400,将步骤(2)中涂敷晶种层的多通道载体置于装有上述溶胶的不锈钢反应釜中,在100~200℃温度下水热合成10~144 h,反应后经清洗、干燥和焙烧后得到SSZ-13分子筛膜;所述的水热合成为动态水热法,溶胶从载体底部竖直进入多通道载体内腔,流体线流速为1-10 cm/min。

2.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(1)和(3)所述的铝源为氢氧化铝、偏铝酸钠、铝薄石、异丙醇铝、正丁醇铝、铝箔、铝粉或氧化铝。

3.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(1)和(3)所述的硅源为硅溶胶、正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、硅酸钠、水玻璃或硅粉。

4.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(1)和(3)所述的结构导向剂为NNN-三甲基金刚烷基氢氧化铵、NNN-三甲基金刚烷基溴化铵、NNN-三甲基金刚烷基碘化铵、NNN-三甲基苄基氢氧化铵、NN,N-三甲基苄基溴化铵、N,N,N-三甲基苄基碘化铵或四乙基氢氧化铵其中一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(2)中晶种涂敷方法为浸涂、真空抽涂或动态涂敷,动态涂敷为优选,晶种在载体表面的负载密度约为0.5-5 mg/cm2

6.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(2)所述的载体材质为氧化铝或莫来石或碳化硅或氧化硅。

7.根据权利要求1所述的一种多通道SSZ-13分子筛膜的方法,其特征在于,步骤(2)所述的载体的平均孔径大小为50~2000 nm,孔隙率为30 %~60 %。

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