[发明专利]一种纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202011404594.4 | 申请日: | 2020-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN112542577B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
| 发明(设计)人: | 原长洲;孙泽航;刘洋;李拓;侯林瑞 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/054;C01B32/15;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 山东知圣律师事务所 37262 | 代理人: | 郭雨涛 |
| 地址: | 250000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 掺杂 泡沫 二维 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
本发明属于复合纳米材料的制备工程领域,尤其涉及一种纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料及其制备方法和应用。本发明通过溶剂热反应技术制备二维铋基金属有机框架化合物前驱体,然后通过碳热还原技术可控合成纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片复合材料。其方法为:取铋源,均苯三甲酸加入乙二醇中,搅拌,水热处理,形成混合溶液,分离得前驱体,烘干,加入三聚氰胺,进行碳热还原,生成含有纳米铋颗粒的氮掺杂碳纳米泡沫纳米片复合材料,所述二维纳米片复合材料中纳米铋颗粒限域在氮掺杂碳纳米泡沫空腔中,形成“蛋黄‑壳”的微观结构。本发明所制备的纳米复合材料的铋纳米颗粒尺寸可控性好,用作钾离子电池负极材料展现出优异的电化学性能。
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备技术领域,尤其涉及一种纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料是一种新型的金属铋与碳进行复合的材料,其优势在于包覆的碳层可以缓冲铋金属在进行充放电反应时发生的体积变化。现有的铋/碳复合材料多是以石墨烯为碳源,然后通过球磨等方式与金属铋进行复合,这样制备的铋/碳复合材料在与钾离子发生电化学反应过程中,容易发生固态电解质界面(SEI)膜的破裂,降低库伦效率,从而缩短钾离子电池的循环寿命。
文献“Qing Zhang, Jianfeng Mao, Wei Kong Pang, Tian Zheng, VitorSencadas, Yuanzhen Chen, Yajie Liu, and Zaiping Guo; Adv. Energy Mater. 2018,1703288”报道使用常用的Hummers法制备出氧化石墨烯混合溶液,再用水热合成法生成Bi/rGO复合电极材料,这类合成方法的危险性较高,得到样品石墨烯包覆不均匀,且对大规模生产要求较高,较难实现工业生产;因此开发一种适合大量工业化生产,危险系数低、颗粒尺寸可控,结构稳定性好的复核电极材料具有显著的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料的制备方法,所述制备方法适合大规模工业化生产,安全系数高。
本发明的另一发明目的是提供了一种上述制备方法所制备的纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料,所述复合材料颗粒尺寸可控,结构稳定性好。
本发明的又一发明目的是提供了上述纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料的应用,复合材料用作钾离子电池负极材料时,展现出优异的电化学性能。
为实现上述发明目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料。
一种上述纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料。采用以下步骤:
(1)取适量铋源,加入乙二醇中,搅拌溶解后加入适量均苯三甲酸,继续搅拌0.5h得到A溶液;其中钒源、均苯三甲酸物质的量比为1:(10-15);
(2)取A溶液于水热釜内进行充分的水热反应,生成带有前驱体(铋基金属有机框架化合物)的混合溶液;
(3)将步骤(2)制备的前驱体进行真空抽滤,分别用甲醇,乙二醇清洗3-5次,得到的糊状产物进行烘干处理,得到白色粉末;
(4)将步骤(3)制备的铋基金属有机框架化合物粉末与三聚氰胺分别放到两个瓷舟内置于真空管式炉中在惰性气氛下进行碳热还原处理,得到纳米铋/氮掺杂碳泡沫纳米片二维复合材料;
优选地,其中铋源、均苯三甲酸始终保持物质的量比为1:(10-15);
优选地,步骤(1)所述铋源为五水合硝酸铋,三氯化铋,所述乙二醇体积为20 mL;硝酸铋的质量为0.05 g;步骤(4)所述三聚氰胺与前驱体的质量比为(5-10):1 ;优选地,步骤(1)所述的搅拌时间为3-5小时。
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