[发明专利]一种利用氮杂环功能化离子液体萃取回收甲基嘧啶醇的方法

权利要求书

1.一种利用氮杂环功能化离子液体萃取回收甲基嘧啶醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、将氮杂环功能化离子液体溶解到非水溶性有机溶剂中，得到萃取剂；所述氮杂环功能化离子液体为氮杂环戊烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体、氮杂环已烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体或氮杂环庚烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体；所述氮杂环戊烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体的结构式如式Ⅰ所示；所述氮杂环已烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体的结构式如式Ⅱ所示；所述氮杂环庚烷并三乙基季铵型六氟磷酸盐离子液体的结构式如式Ⅲ所示；

；

S2、将步骤S1中得到的萃取剂与含甲基嘧啶醇的废水混合，萃取，静置，得到萃取有机相；

S3、将步骤S2中得到的萃取有机相与酸性溶液混合，反萃取，静置，得到反萃液和萃取剂；

S4、调节步骤S3中得到的反萃液的pH值为4～9，析出嘧啶醇盐沉淀，离心分离，完成对甲基嘧啶醇的回收。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述萃取剂中氮杂环功能化离子液体的浓度为0.1mol/L～1.0mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮杂环功能化离子液体的制备方法包括以下步骤：

（1）将六氟磷酸水溶液滴加到三乙胺中进行中和反应，得到三乙胺六氟磷酸盐离子液体；

（2）将步骤（1）中的三乙胺六氟磷酸盐离子液体与单氰胺水溶液混合进行加成反应，去除过量的三乙胺和水，干燥，得到六氟磷酸三乙基胍盐离子液体；

（3）将步骤（2）中得到的六氟磷酸三乙基胍盐离子液体溶解到有机溶剂中，所得六氟磷酸三乙基胍盐离子液体溶液与卤代烷烃滴加到用于溶解六氟磷酸三乙基胍盐离子液体的有机溶剂中进行取代反应，去除过量的卤代烷烃和有机溶剂，干燥，得到氮杂环功能化离子液体。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述三乙胺、六氟磷酸水溶液中的六氟磷酸、单氰胺水溶液中的单氰胺、卤代烷烃的摩尔比为1.2～2∶1∶1∶1.2～2；所述卤代烷烃为1,2-二氯乙烷、1,3-二氯丙烷、1,4-二氯丁烷中的其中一种。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述六氟磷酸水溶液的滴加速率为1 mL/min～3 mL/min；所述中和反应在温度为0℃～5℃的条件下进行；所述中和反应的时间为0.5h～2h；

步骤（2）中，所述加成反应在温度为50℃～55℃下进行；所述加成反应的时间为0.5 h～2h；

步骤（3）中，所述六氟磷酸三乙基胍盐离子液体溶液和卤代烷烃同时滴加到有机溶剂中，滴加速率均为1 mL/min～3 mL/min；所述取代反应在温度为50℃～55℃下进行；所述取代反应的时间为2 h～3h。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述非水溶性有机溶剂为甲基异丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。

7.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述萃取剂与含甲基嘧啶醇的废水的体积比为1∶10～20；所述含甲基嘧啶醇的废水为甲基嘧啶磷农药废水；所述含甲基嘧啶醇的废水中甲基嘧啶醇的浓度为0.5g/L～30g/L；所述含甲基嘧啶醇的废水的pH值为2～12；所述萃取在温度为10℃～50℃的条件下进行；所述萃取的时间为5min～100min。

8.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述萃取有机相与酸性溶液的体积比为1～3∶1；所述酸性溶液的质量浓度为1%～5%；所述反萃取在温度为10℃～50℃的条件下进行；所述反萃取的时间为30min～100min。

9.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述萃取剂返回至步骤S2中继续用于萃取废水中的甲基嘧啶醇；

步骤S4中，所述离心分离后得到的溶液用于配置步骤S3中的酸性溶液。