[发明专利]一种测量水中碳同位素的快速前处理方法及取样装置

说明书

本发明涉及碳同位素测量领域的测量水中碳同位素的快速前处理方法及取样装置。所述方法包括：(1)反应瓶用带硅胶隔膜的盖子密封，抽真空，将Ba(OH)₂饱和溶液注入瓶中；(2)将取样袋中注满用于取样的地下水，在水中密封取样袋；(3)将酸类溶液注入取样袋中，袋中产生气体溢出到取样袋上部；抽取所述取样袋中产生的气体，注入到反应瓶中，生成沉淀物；(4)冷冻反应瓶使沉淀物冻结，对沉淀物进行冷冻干燥，得到固体粉末；将固体粉末与Ta粉末进行混合，加入铜靶中，即可进行测试。所述取样方法在取样过程中可有效避免与空气接触，提高了从水中提取少量碳同位素样品的快速性和准确性，适用于采用加速器质谱仪检测碳同位素。

技术领域

本发明涉及碳同位素测量领域，更进一步说，涉及一种测量水中碳同位素的快速前处理方法及取样装置。

背景技术

水中的无机碳以CO₂、HCO₃、H₂CO₃、CO₃形式存在，¹⁴C是碳元素的放射性同位素，测量其在地下水中的活度，可以确定地下水的年龄。目前测量¹⁴C的仪器是加速器质谱仪，该仪器需要的样品量小，所需C的质量为1～5mg，但在前处理的过程中仍然是野外取回水样，将水中无机碳转化为CO₂，使用钴催化剂进行氢还原，制成石墨靶后放入AMS仪器中完成测试。该方法操作起来比较费时，特别需要一套简易的前处理装置及方法，进行前处理。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种测量水中碳同位素的快速前处理方法。具体地说涉及一种测量水中碳同位素的快速前处理方法及取样装置。

本发明目的之一是提供一种测量水中碳同位素的快速前处理方法，可包括以下步骤：

(1)反应瓶用带硅胶隔膜的盖子密封，抽真空，将Ba(OH)₂饱和溶液注入反应瓶中，备用；

(2)将取样袋中注满用于取样的地下水，在水中密封取样袋；

(3)将酸类溶液注入取样袋中，取样袋中产生气体溢出到取样袋上部；抽取所述取样袋中产生的气体，注入到反应瓶中，生成沉淀物；

(4)冷冻反应瓶使沉淀物冻结，对沉淀物进行冷冻干燥，得到固体粉末；将固体粉末与Ta粉末进行混合，加入铜靶中，即可进行测试。

优选地，

所述步骤(1)可包括以下步骤：

将空的所述反应瓶放在充满惰性气体的冲洗袋中，用惰性气体冲洗瓶内，用带硅胶隔膜的盖子密封反应瓶，抽真空到200Pa以下，用第一注射器将1～3mL Ba(OH)₂饱和溶液注入反应瓶中；所述反应瓶为玻璃瓶，优选为圆底玻璃瓶(5ml)。

步骤(1)在实验室即可完成，不需带到野外。

其中，

所述Ba(OH)₂饱和溶液可由包括以下步骤在内的方法制备而成：

玻璃瓶内加入去离子水，再加入Ba(OH)₂·8H₂O，制成饱和Ba(OH)₂溶液。

所述步骤(2)可包括以下步骤：

将所述取样袋和取样袋盖子放入取样桶中；优选所述取样桶的高度大于取样袋的长度；