[发明专利]一种低介电聚酰亚胺薄膜及其制备方法有效
| 申请号： | 202011372182.7 | 申请日： | 2020-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN112646179B | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 曹河文;许辉;祝春才 | 申请（专利权）人： | 浙江中科玖源新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G73/10 | 分类号： | C08G73/10;C08K9/06;C08K7/26;C08J5/18;C08L79/08;C01B33/12;B82Y40/00;H01L23/29 |
| 代理公司： | 合肥金律专利代理事务所(普通合伙) 34184 | 代理人： | 杨霞 |
| 地址： | 321100 浙江省金华*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 低介电 聚酰亚胺 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚丙烯酸和十六烷基三甲基溴化铵作为双模板剂，正硅酸乙酯作为硅源，采用模板法制备出“核-壳”结构微球，再煅烧除去模板剂，得到多孔纳米粒子；
S2、将所述多孔纳米粒子与氨基硅烷偶联剂进行反应，得到表面氨基修饰的多孔纳米粒子；
S3、将所述表面氨基修饰的多孔纳米粒子与二胺以及二酐单体进行聚合反应，得到含多孔纳米粒子的聚酰亚胺前体溶液；
S4、将所述含多孔纳米粒子的聚酰亚胺前体溶液进行热亚胺化并成膜，得到所述低介电聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，聚丙烯酸和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:3-8，聚丙烯酸与正硅酸乙酯的质量体积比为1g:40-60mL。
3.根据权利要求1-2任一项所述低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述多孔纳米粒子与氨基硅烷偶联剂的质量比为1:0.05-0.3。
4.根据权利要求1-2任一项所述低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述二胺单体为4，4'-二氨基二苯醚、3，4'-二氨基二苯醚、4，4'-二氨基二苯硫醚、4，4'-二氨基二苯基甲烷、3，3'-二氨基二苯基砜或4，4'-二氨基二苯基砜中的至少一种；
所述二酐单体为3，3'，4，4'-联苯四羧酸二酐、3，3'，4，4'-二苯醚四甲酸二酐、3，3'，4，4'-二苯甲酮四羧酸二酐、3，3'，4，4'-二苯砜四酸二酐或双酚A二酐中的至少一种。
5.根据权利要求1-2任一项所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述表面氨基修饰的多孔纳米粒子与二胺单体的质量比为1:4-30。
6.根据权利要求1-2任一项所述低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“热亚胺化并成膜”具体包括：将所述含多孔纳米粒子的聚酰亚胺前体溶液涂覆成膜后，再梯度升温并亚胺化，即得到所述低介电聚酰亚胺薄膜。
7.根据权利要求6所述的低介电聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述“梯度升温并亚胺化”具体包括：从室温升温至50-70℃，并保温0.5-1h，再升温至100-130℃，并保温0.5-1h，接着升温至140-160℃，并保温0.5-1h，继续升温至190-220℃，并保温0.5-1h，再升温至260-290℃，并保温0.5-1h，最后升温至300-350℃，并保温0.5-1h。
8.一种低介电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，其是权利要求1-7任一项所述制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述低介电聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述薄膜在1MHz下的介电常数为2.4以下。
10.一种权利要求8或9所述聚酰亚胺薄膜的应用，其特征在于，所述聚酰亚胺薄膜作为电子设备或电器的封装材料使用。
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