[发明专利]一种通过基底设计可控生长金属性单壁碳纳米管的方法有效
| 申请号: | 202011365818.5 | 申请日: | 2020-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN112441574B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
| 发明(设计)人: | 刘畅;李鑫;张峰;侯鹏翔;张莉莉;成会明 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
| 主分类号: | C01B32/159 | 分类号: | C01B32/159;C01B32/162 |
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 张志伟 |
| 地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通过 基底 设计 可控 生长 金属性 单壁碳 纳米 方法 | ||
1.一种通过基底设计可控生长金属性单壁碳纳米管的方法,其特征在于,选用在高温产生晶格热振动和以声子为主要导热方式的镁铝尖晶石单晶为基底,利用该基底与催化剂的强相互作用,控制催化剂尺寸、结构和高温稳定性;利用基底在高温下的晶格热振动引起的能量起伏,调控碳纳米管生长所需的能量供给,实现金属性单壁碳纳米管和半导体性单壁碳纳米管生长速率差异的最大化,选择性生长金属性单壁碳纳米管;
基底需要分别在氧化和还原气氛中热处理,提高其结晶度,获得适合碳纳米管生长的原子台阶;对基底进行氧等离子体处理,提高催化剂前驱体溶液与基底表面的润湿性;
催化剂为采用嵌段共聚物自组装制备的嵌段共聚物胶束化学吸附阳离子的混合物,通过旋涂成膜均匀覆盖在基底表面,以氧等离子体处理去除表面的嵌段共聚物,得到单分散金属氧化物纳米团簇;
对金属氧化物纳米团簇依次进行空气气氛下400~600℃高温氧化热处理1~5min、氢气/氩气混合气氛下700~850℃还原热处理1~6min,获得直径分布为1~3nm的金属纳米颗粒;通过调控热处理的还原温度,有效实现催化剂与基底的固溶,提高催化剂的高温热稳定性,使金属纳米颗粒被钉扎在尖晶石表面,提高金属纳米颗粒催化剂的热稳定性;
所生长金属性单壁碳纳米管长度为2~10μm,直径集中于1.1±0.2nm,金属性碳纳米管数量含量为75~85%。
2.按照权利要求1所述的通过基底设计可控生长金属性单壁碳纳米管的方法,其特征在于,氢气/氩气混合气氛中,氢气流速为5~10sccm,氩气流速为50~100sccm。
3.按照权利要求1所述的通过基底设计可控生长金属性单壁碳纳米管的方法,其特征在于,在临界形核生长的化学气相沉积条件下,通过对基底的晶格热振动和声子热导的调控,扩大不同导电属性碳纳米管生长所需能量的差异,使所生长金属性碳纳米管的平均长度远大于半导体性碳纳米管,从而实现金属性单壁碳纳米管的可控生长。
4.按照权利要求3所述的通过基底设计可控生长金属性单壁碳纳米管的方法,其特征在于,化学气相沉积条件为:生长温度755~775℃,碳源流量5~20sccm,氢气流量0.5~5sccm,氩气载气流量40~100sccm,总气体流量为50~125sccm,生长时间为5~15min。
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