[发明专利]一种提高阿维菌素溶解性的结晶方法有效
| 申请号： | 202011365739.4 | 申请日： | 2020-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN112574261B | 公开（公告）日： | 2023-03-28 |
| 发明（设计）人： | 刘万礼;郭佳;张智圣;高斌 | 申请（专利权）人： | 宁夏泰益欣生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/06 | 分类号： | C07H1/06;C07H17/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 750205 宁夏回族自治区银川市贺*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提高 菌素 溶解性 结晶 方法 | ||
1.一种提高阿维菌素溶解性的结晶方法，其特征在于其工艺步骤为：
1）将阿维菌素甲苯浸膏用溶媒乙醇溶解，随后采用程序降温的方式进行结晶，在结晶过程中加入阿维菌素晶种、滴加对阿维菌素不溶或溶解度较小的溶剂进行析晶，抽滤、烘干即可得到阿维菌素乙醇晶种；
2）将阿维菌素甲苯浸膏用溶媒甲醇溶解，随后采用程序降温的方式进行结晶，在结晶过程中加入过程1）所得阿维菌素乙醇晶种、滴加对阿维菌素不溶或溶解度较小的溶剂进行析晶，抽滤、烘干即可得到阿维菌素一次晶；二次结晶将阿维菌素一次晶加甲醇搅拌溶解，随后采用程序降温的方式进行结晶，在结晶过程中加入上述阿维菌素乙醇晶种、滴加对阿维菌素不溶或溶解度较小的溶剂进行析晶，抽滤、烘干即可得到阿维菌素二次晶；三次结晶将阿维菌素二次晶加甲醇搅拌溶解，随后采用程序降温的方式进行结晶，在结晶过程中加入上述阿维菌素乙醇晶种、滴加对阿维菌素不溶或溶解度较小的溶剂进行析晶，抽滤、烘干即可得到阿维菌素三次晶；
其中，所述程序降温的控制方式为：在63℃下结晶3～5min，以-0.3℃/min ～-1.0℃/min的速度由63℃降至45℃，在45℃下结晶90～120min；
所述晶种是在阿维菌素乙醇或甲醇溶解液达到45℃下过饱和的状态下加入，所述晶种用量为阿维菌素B1a十亿的1%～5%；
所述溶剂为纯化水，用量为溶媒乙醇或甲醇体积的0.2%～1%，所述溶剂是在阿维菌素乙醇或甲醇结晶1.5h时开始加入。
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