[发明专利]一种含双苯唑单元的二胺单体及其制备方法在审
| 申请号: | 202011361632.2 | 申请日: | 2020-11-27 |
| 公开(公告)号: | CN112409265A | 公开(公告)日: | 2021-02-26 |
| 发明(设计)人: | 于有海;陈海权;陈春海;钱广涛;代凤娜;王梦霞;闫晓莹 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C07D235/20 | 分类号: | C07D235/20;C07D263/54;C07D413/04 |
| 代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘潇 |
| 地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含双苯唑 单元 单体 及其 制备 方法 | ||
1.一种含双苯唑单元的二胺单体,其特征在于,具有式I所示结构:
式I中:A为-NH-或O,B为-NH-或O。
2.根据权利要求1所述的含双苯唑单元的二胺单体,其特征在于,具有以下结构中的一种:
3.根据权利要求1所述的含双苯唑单元的二胺单体,其特征在于,具有以下结构中的一种:
4.权利要求1~3任意一项所述的含双苯唑单元的二胺单体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将具有式a所示结构的化合物和2,2,2-三氯乙酰亚胺酸甲酯进行缩合反应,得到具有式b所示结构的化合物;
(2)将具有式b所示结构的化合物和具有式a所示结构的化合物进行关环反应,得到具有式c所示结构的化合物;
(3)在氢气条件下,将具有式c所示结构的化合物进行催化加氢反应,得到具有式I所示结构的含双苯唑单元的二胺单体;
其中,式a的X为-NH2或-OH;式b和式c中的A、B的种类与式I中一致。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应在酸性试剂条件下进行,所述酸性试剂包括醋酸、盐酸和硫酸中的一种或几种。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,所述缩合反应的温度为5~30℃,反应时间为10~12h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述关环反应在缚酸剂存在的条件下进行,所述缚酸剂包括三乙胺、二异丙基乙胺、吡啶、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸钾中的一种或几种;所述关环反应用溶剂包括乙醇、甲醇、二氯乙烷、二氯甲烷、苯、甲苯、四氯化碳和四氢呋喃中的一种或多种。
8.根据权利要求4或7所述的制备方法,其特征在于,所述关环反应的温度为50~100℃,时间为22~98h。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述催化加氢反应用催化剂包括钯碳、铂炭、活性镍和铑碳中的一种或几种;
所述加氢反应用溶剂包括四氢呋喃、乙醇、甲醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、苯、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
10.根据权利要求4或9所述的制备方法,其特征在于,所述催化加氢反应的温度为40~100℃,压力为0.5~3MPa,反应时间为4~6h。
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