[发明专利]一种伊维菌素的制备方法在审
| 申请号： | 202011359842.8 | 申请日： | 2020-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN112745371A | 公开（公告）日： | 2021-05-04 |
| 发明（设计）人： | 方丽;王雪峰;熊加赵;蒋东栋;叶玉平;梅家祺 | 申请（专利权）人： | 浙江珲达生物科技有限公司;杭州中美华东制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00;B01J19/00 |
| 代理公司： | 北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11690 | 代理人： | 张丹 |
| 地址： | 310000 浙江省杭州市钱塘新区白*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 菌素 制备 方法 | ||
1.一种伊维菌素的制备方法，其特征在于：所述的方法包括：
将阿维菌素和催化剂溶于有机溶剂中，混合均匀得到物料通入微通道反应器，在氢气气氛下反应得到伊维菌素。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的催化剂为RhCl(PPh3)3。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的阿维菌素和催化剂的质量比为100：1.0～3.0，优选为50:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应温度为90～130℃，优选为110～120℃；反应停留时间为80s～130s，优选为85s～95s。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的物料的流速为25～45mL/min，优选为40mL/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应氢气进气压力为7bar～11.5bar，优选为9bar。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂优选为异丙醇、DCM、THF，优选为异丙醇；所述的有机溶剂的加入量以所述的阿维菌素的质量计为5-15ml/g，优选10-13ml/g。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的物料通入微通道反应器先进行氮气置换，再升温至90～140℃之后切换至氢气气氛。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的微通道反应器为1个或串联的若干个反应模块串联组成，优选为康宁G1-Hybrid反应器。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的方法还包括后处理过程：
(1)将反应完得到的反应液浓缩，浓缩粗品溶于75％乙醇中；
(2)加入二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物，室温搅拌，过滤；所述的粗品与二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物的质量比为1:0.02～0.5；
(3)滤液重复步骤(2)的操作；
(4)将得到的滤液中加入75％乙醇和甲酰胺，室温下，加入纯化水析出固体；
(5)过滤，滤饼于真空干燥，得到伊维菌素。
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