[发明专利]一种新型双膦酸酯化合物及其合成方法在审
| 申请号： | 202011351032.8 | 申请日： | 2020-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN112321637A | 公开（公告）日： | 2021-02-05 |
| 发明（设计）人： | 黎庆;邓巧莲;姚远;曾祥燕;张径舟 | 申请（专利权）人： | 重庆化工职业学院 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 重庆中之信知识产权代理事务所(普通合伙) 50213 | 代理人： | 仇倩倩 |
| 地址： | 400020 *** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 新型 双膦酸 酯化 及其 合成 方法 | ||
1.一种新型双膦酸酯化合物，其特征在于，具有式(Ⅰ)所示的结构：
式(Ⅰ)中，当X在邻位或对位时，X为H、烷基R或烷氧基RO；当X在间位时，X为H、Cl或Br。
2.如权利要求1所述的新型双膦酸酯化合物，其特征在于：当X为烷基R时，R代表C1-C4烷基。
3.如权利要求1所述的新型双膦酸酯化合物，其特征在于：当X为烷氧基RO时，R代表的为C1-C3烷基。
4.一种如权利要求1所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于，反应原理如下式：
反应步骤为：
(1)在氮气环境下加入化合物1二氯乙烯、化合物2磷酸三乙酯和催化剂1，原料用量摩尔比为化合物1：化合物2：催化剂1＝1：3～4：0.05～0.1；然后在180～200℃密封反应进行8～12h，反应结束后，柱层析得到产物化合物3双取代膦酸酯化合物；
(2)在干燥容器中加入化合物3，然后通入氮气，在氮气环境下加入2～3％mol催化剂2、水和有机溶剂，加热到60～80℃，再加入化合物4取代苯硼酸，其中化合物3和化合物4的摩尔比为1：4～6，持续反应2～4h，反应结束后抽干溶剂，柱层析得到产物5。
5.如权利要求4所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的催化剂1为无水氯化镍。
6.如权利要求4所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的催化剂2为[RhOH(COD)]2。
7.如权利要求4所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中柱层析过程使用硅胶柱，层析纯化过程中以石油醚PE和乙酸乙酯EA作为淋洗液，且PE/EA＝5:1～1:1。
8.如权利要求4所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机溶剂为二氧六环。
9.如权利要求4所述的新型双膦酸酯化合物的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)使用Schlenk瓶作为反应容器，通过抽换气维持氮气氛围。
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