[发明专利]一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48‑1.52，所述的封端处理的苯基含氢硅油折射率为1.48‑1.52，所述的苯基MQ树脂折射率为1.48‑1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2‑1.6:1。本发明提出的高折射率光学级硅胶膜可长时间0℃以下保存，使用时只需将膜贴于基底与元件之间，在60℃‑70℃下真空固化即可，该高折射率光学级硅胶膜可用于要求高发光效率、高耐候性的精密光学元件等领域。

技术领域

本发明涉及光电器件封装材料技术领域，尤其涉及一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法。

背景技术

加成型液体硅橡胶一般分别以甲基含氢硅油和甲基乙烯基硅油为双组份，使用时按比例混合，在室温下或加热固化成型，当对芯片、光学元件等封装时，往往采用喷涂、辊涂、刷涂、故土、刮涂的施工工艺，通常需加入溶剂稀释以降低粘度，固化时溶剂的挥发会造成环境污染，且会对部分精密元件有腐蚀作用。对于一些光学元件发光效率提高，要求封装材料折射率提高，从而减少界面折射带来的损失，此时传统的甲基硅橡胶已不能满足要求。同时甲基硅橡胶封装材料容易被氧气和硫化氢气体穿透，进而渗透到元件表面，导致镀银层和金线被氧化，缩短元件使用寿命。

因此有必要开发出环境友好、高折光率、高耐候性、使用方便的封装材料，应用于精密光学元件等高端封装领域。

发明内容

本发明提供了一种高折射率光学级硅胶膜及其制备方法，其可长时间0℃以下保存，使用时只需将膜贴于基底与元件之间，在60℃-70℃下真空固化即可，该高折射率光学级硅胶膜可用于要求高发光效率、高耐候性的精密光学元件等领域。

本发明的目的是提出了一种预固化硅胶组合物的制备方法，包括如下步骤：将苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂在溶剂中混合均匀后，再脱除溶剂，形成预固化硅胶组合物；所述的苯基乙烯基硅油折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油折射率为1.48-1.52，所述的封端处理的苯基MQ树脂折射率为1.48-1.52，所述的苯基含氢硅油的氢基的物质的量与苯基乙烯基硅油中乙烯基物质的量的比值为1.2-1.6:1。

优选地，所述的苯基乙烯基硅油由以下方法制备：将40-60质量份八苯基环四硅氧烷和40-60质量份乙烯基硅油(乙烯基硅油中乙烯基含量为2.0wt％-3.0wt％)置于反应容器中，添加0.5-1质量份氢氧化钾作为催化剂，搅拌加热，升温到150℃-180℃，保温3-4h；待降温至60℃-80℃，加入100-200质量份甲基环己烷稀释，再加入1-2质量份冰醋酸中和反应0.5-1h，再加入2-10质量份炭黑和1-2质量份无水氯化钙，搅拌0.5-1h得到混合物，对混合物进行抽滤，所得到滤液进行在150℃-180℃下真空蒸馏，得到苯基乙烯基硅油。

进一步优选，所述的苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为1.2wt％-1.8wt％，粘度为3000-50000MPa·S，苯基含氢硅油含氢量为0.3wt％-0.6wt％。

优选地，所述的封端处理的苯基MQ树脂由以下方法制备：将0.5-2质量份HDI三聚体溶于甲苯，滴入溶有100质量份普通苯基MQ树脂的甲苯溶液，滴加0.1-0.3质量份二月硅酸二丁基锡，反应3-6小时，然后减压蒸馏即得封端处理的苯基MQ树脂。苯基MQ树脂的甲苯溶液中苯基MQ树脂的质量分数为40％-50％。

优选地，以苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、封端处理的苯基MQ树脂、抑制剂和固化剂的原料质量总和为准，所述的封端处理的苯基MQ树脂的质量占原料质量总和的比例为45wt％-52wt％，抑制剂的质量占原料质量总和的比例为0.02wt％-0.05wt％，固化剂占原料质量总和的比例为0.04wt％-0.2wt％。