[发明专利]一种以增强碳纤维为改性填料的反应活性材料制备方法

权利要求书

1.一种以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤S1、混药：先将纤维、Al粉、PTFE混合，经机械搅拌得到均匀的Al/纤维/PTFE反应材料混合物；

步骤S2、模压：将混合好的材料按照计算的质量称取材料，置于压制模具，在液压机上以240MPa压力、保压时间20s模压成型；

步骤S3、烧结：将模压成型试件置于密闭环境中放置24小时后放入真空烧结炉内，设定升温速率50℃·h^-1，烧结温度360-370℃，烧结时间4-10h，降温速率40-50℃·h^-1，得到反应活性材料。

2.根据权利要求1所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述步骤S1中的混药包括如下湿混过程：

按照实验配比称取纤维、Al粉、PTFE，放于洁净烧杯中，手动搅拌后加入适量无水乙醇，经机械搅20min至混合均匀后放至真空烘箱中真空干燥烘干，然后将烘干后的材料经物理方法分散；经机械搅拌得到Al/纤维/PTFE反应材料均匀混合物。

3.根据权利要求2所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述纤维、Al粉、PTFE的配比为0/26.5/73.5、1/26.2/72.8、2/72.0/26.0、3/71.3/25.7中的一组。

4.根据权利要求1所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述步骤S1中的混药包括如下干混过程：

将碳纤维、湿法搅拌混合均匀干燥过筛后的Al/PTFE粉按照实验配比进行称取放入洁净烧杯中，经机械搅拌得到Al/纤维/PTFE反应材料均匀混合物。

5.根据权利要求2或4所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述纤维为碳纤维、碳纳米管、玻璃纤维、石墨烯纳米片中的一种。

6.根据权利要求2或4所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述纤维首先经过预处理，所述预处理的过程为将纤维原料放置洁净烧杯中，加入适量无水乙醇，经机械搅拌20分钟至均匀后放入真空烘箱中烘干。

7.根据权利要求6所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述预处理的方法为接枝处理，具体过程为：

第一步：将纤维在100℃水浴条件下使用丙酮回流去胶40小时，用于去除碳纤维表面所有胶质；

第二步，使用浓度为16mol/L硝酸对纤维氧化处理4.5-5.5小时，使得纤维表面生成大量的活性官能团；

第三步，将3×10^-5mol的偶联剂四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)混入30ml的二甲基酰胺中，超声震荡十分钟，然后在室温下将氧化处理后的纤维放入混有带氨基官能团的树枝状大分子的二甲基酰胺溶液中，以便带氨基官能团的树枝状大分子均匀吸附到纤维表面，大量的氨基活性官能团接枝到了纤维表面；

第四步，将吸附了带氨基官能团的树枝状大分子的纤维浸入混有官能团化的碳纳米管的丙酮/HATU溶液中，在室温下浸泡一段时间，使得纤维表面覆盖一层碳纳米管，然后将带有碳纳米管的纤维放入烘箱内，在100℃条件下预热12小时。

8.根据权利要求6所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述预处理的方法为表面氧化处理：先以热空气对纤维进行氧化处理，然后用偶联剂进行表面处理；纤维在450～600℃的温度下进行热空气氧化处理，处理时间固定为1h；将热空气氧化处理后的纤维用浓度为1.0％的钛酸酯偶联剂浸渍活化1h后在120℃烘干。

9.根据权利要求6所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述预处理的方法为等离子处理：取一定量PTFE乳液包覆的纤维，在等离子体处理反应器中进行等离子体处理，采用外电极、13.56MHz射频功率发生器进行流动式射频放电，Ar的压力为50Pa，放电功率100W，放电时间3～12min。

10.根据权利要求6所述的以增强纤维为改性填料的反应活性材料制备方法，其特征在于上述预处理的方法为化学气相沉积法：

首先，通过化学气相渗透工艺在碳纤维表面覆盖一层热解碳，用于阻止金属催化剂溶入纤维中；

其次，将覆盖有PyC的纤维灌注到溶解于丙酮的Ni(NO₃)2·6H₂O溶液12小时其中Ni(NO₃)2·6H₂O加载比重为1.5wt％，在常大气环境下干燥；

然后，将处理后的纤维放入到碳纳米管生长反应器中，在氩气环境下加热到1020℃；甲烷作为碳源以16L/h的流速进行供给，同时，氩气的流速调至120L/h。