[发明专利]Cr3+ 有效
| 申请号: | 202011331878.5 | 申请日: | 2020-11-24 |
| 公开(公告)号: | CN112322290B | 公开(公告)日: | 2021-10-01 |
| 发明(设计)人: | 刘泉林;蔡昊;刘天瑶;宋振 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
| 主分类号: | C09K11/78 | 分类号: | C09K11/78;C09K11/68;C09K11/66 |
| 代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
| 地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | cr base sup | ||
1.一种Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料,其特征在于其化学通式为:LiMg2M1-xGe2O8:x%Cr3+,其中0.01≤x≤20,M为Sc,In中的一种或者两种;其晶体结构属于正交晶系。
2.如权利要求1所述的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料,其特征在于材料有3个激发峰,分别位于250-360nm、360-560nm和560-900nm,其发射波长范围为850-1400nm,同时被蓝光和红光激发产生超宽带的近红外发射,发射半高宽为290-310nm。
3.如权利要求1所述的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料,其特征在于该材料发射波长同时覆盖生物光学第一650-950nm和第二1000-1350nm窗口。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)称量物料:按照无机化合物通式LiMg2M1-xGe2O8:x%Cr3+的化学计量比,0.01≤x≤20,M为Sc,In中的一种或者两种,依次称量高纯度Li2CO3,MgO,Sc2O3,In2O3,GeO2以及Cr2O3,称取适量助熔剂;
2)将步骤1)称量所得到的粉体置于玛瑙研钵中,加入适量酒精进行研磨,研磨时间为20-40分钟,待其干燥将附着于研钵壁上的粉体刮下,干磨10-30分钟,然后置于高温氧化铝坩埚中;
3)将高温氧化铝坩埚置于箱式炉并设定程序进行预烧,以5-10℃/分钟的升温速度加热至900℃,保温2-6小时,随炉冷却至室温,将样品重新研磨成粉末;
4)将步骤3)研磨后的粉末再次转移到高温氧化铝坩埚中,并置于箱式炉中,升温至1100℃~1300℃,在高温条件下保温煅烧3-10小时,再以5-10℃/分钟的降温速度冷却至800℃,之后随炉冷却至室温;
5)将冷却得到的块状材料研磨成粉体,依据合成样品的质量进行二次或三次烧结;
6)进行后处理工艺,分级去除杂质。
5.如权利要求4所述的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物,B2O3,H3BO3中的至少一种;相对于原料的总重量,助熔剂的用量为1-5wt%。
6.如权利要求4所述的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)中,除杂过程包括酸洗、碱洗或水洗;后处理过程包括破碎、气流粉碎、除杂、烘干、分级;分级过程采用沉阵法、筛分法、水力分级和气流分级中至少一种。
7.按照权利要求4所述制备方法制备的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料配合蓝光和红光LED芯片,用于制备新型发光器件。
8.按照权利要求4所述制备方法制备的Cr3+掺杂的锂镁基锗酸盐超宽带近红外发光材料配合有机材料、陶瓷或玻璃,用于制备发射波长范围为850-1400nm的新型发光材料,用于生物标记、夜视成像、无损检测多个领域。
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