[发明专利]一种伏立康唑中N-溴代丁二酰亚胺的检验方法

权利要求书

1.一种伏立康唑中N-溴代丁二酰亚胺的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制溶液，分别配制空白溶液、对照品储备液、对照品溶液、灵敏度溶液和供试品溶液；所述空白溶液为稀释液1和稀释液2；所述对照品储备液和对照品溶液中包括N-溴代丁二酰亚胺、稀释液1和稀释液2；所述灵敏度溶液中包括N-溴代丁二酰亚胺、稀释液1和稀释液2；所述供试品溶液中包括伏立康唑、稀释液1和稀释液2；所述稀释液1为乙腈：丙酮的体积比V/V为1:1，所述稀释液2为水；

（2）测定方法：分别将空白溶液、灵敏度溶液、对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱条件如下：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；进样量：20μl；柱温：30℃；流速：0.4ml/min；洗脱剂为流动相A-流动相B体系；流动相A为含0.1%冰醋酸的10mM乙酸铵溶液；流动相B为：乙腈；流动相A与流动相B的梯度表如下：

离子源参数如下：

。

2.根据权利要求1所述的伏立康唑中N-溴代丁二酰亚胺的检验方法，其特征在于，所述空白溶液的配制步骤为：空白溶液即为稀释液1和稀释液2；

所述对照品储备液的配制步骤为：取N-溴代丁二酰亚胺对照品，精密称定，置于容量瓶中，加稀释液1溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液，置于容量瓶中，加稀释液2稀释至刻度，摇匀即得对照品储备液；

所述对照品溶液的配制步骤为：精密量取对照品储备液，置于容量瓶中，加稀释液1稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液，置于容量瓶中，加稀释液2稀释至刻度，摇匀即得对照品溶液；

所述灵敏度溶液的配制步骤为：精密量取对照品溶液，置于容量瓶中，加空白溶液稀释至刻度，摇匀即得灵敏度溶液；

所述供试品溶液的配制步骤为：取供试品，精密称定，置于容量瓶中，加稀释液1超声溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取上述溶液，置于容量瓶中，加稀释液2稀释至刻度，摇匀，使样品析出，用滤膜过滤即得供试品溶液；

所述冰醋酸、乙酸铵为AR级以上；

乙腈、超纯水和丙酮为HPLC级；

所述N-溴代丁二酰亚胺对照品为外购；

所述色谱柱为Thermo AcclaimTM 120 C18 120Å 4.6×150mm，5µm。