[发明专利]聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法有效
| 申请号： | 202011320822.X | 申请日： | 2020-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN112578040B | 公开（公告）日： | 2023-02-28 |
| 发明（设计）人： | 叶元坚;何国山;潘永红;李晓增;王万卷;肖智仁;卢家俊;利剑飞;钟县楼 | 申请（专利权）人： | 广州质量监督检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 向薇 |
| 地址： | 511447 广东省广州*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 聚丙烯 熔喷料中 有机 过氧化物 检测 方法 | ||
1.一种聚丙烯熔喷料中有机过氧化物的检测方法，其特征在于，所述有机过氧化物为DTBP、BIPB及DBPH，所述方法包括以下步骤：
a、将聚丙烯熔喷料样品与四氢呋喃混合，在40℃~60℃超声萃取，分离获得供检测溶液；
b、采用气相色谱-质谱法对所述供检测溶液进行检测，检测中的色谱柱选用DB-WAX柱，规格为60m×0.32mm×0.50μm；
所述步骤b色谱柱程序升温条件为：初始温度为70℃保持5.5min，然后以8℃/min升至130℃，再以30℃/min升至220℃，保持4min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，超声萃取时间为40min~80min。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超声萃取的温度为恒温。
4.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，色谱柱的进样口温度为100℃~120 ℃。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，分流比为1:（4~6）；载气流速为1mL/min~2mL/min。
6.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
配制含有四氢呋喃、内标物和目标有机过氧化物标准品的内标标准溶液，在40℃~60℃超声萃取后对所述内标标准溶液采用气相色谱-质谱法进行检测；
根据内标标准溶液的检测结果得到目标有机过氧化物内标标准曲线；
将所述聚丙烯熔喷料样品、四氢呋喃及内标物混合得到待测液，在40℃~60℃超声萃取后采用与所述内标标准溶液相同的条件对所述待测液采用气相色谱-质谱法进行检测。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述内标物为正十四烷、正十二烷及正十一烷中的任意一种。
8.根据权利要求1~3任一项所述的检测方法，其特征在于，质谱中的各化合物的具体选择离子如下：
。
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