[发明专利]退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法有效
| 申请号: | 202011320715.7 | 申请日: | 2020-11-23 |
| 公开(公告)号: | CN112522516B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
| 发明(设计)人: | 刘毅辉;刘秋彤;王超 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
| 主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B1/00;C22B11/00;C25C3/34;H01M8/008 |
| 代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 刘琳;冯超 |
| 地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 退役 固体 氧化物 燃料电池 贵金属 高效 环保 回收 方法 | ||
1.一种退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)将退役固体氧化物燃料电池拆解得到的单电池,再将单电池结构粉碎得到粉末,然后将粉末浸没于辛基酚聚氧乙烯醚中24~32小时,浸没过程中不定时进行搅拌;反应后过滤得到滤渣;
2)将步骤1)所得的滤渣置于马弗炉中进行轻度灼烧,得到粉末;
3)将步骤2)得到的粉末洗涤后浸没于制备好的低共熔溶剂中,浸泡过滤,并用蒸馏水洗涤滤渣若干次;
4)将步骤3)得到的滤渣置于制备好的[Hbet][Tf2N]离子液体中,在温度为85~95℃的条件下浸取,得到浸取液;
5)将步骤4)得到的浸取液作为电解液,同时以玻碳电极为工作电极、玻碳电极为对电极、Ag/AgCl电极为参比电极构建三电极体系,利用电化学工作站在电位窗口以及扫描速率的条件下开始电沉积反应得到沉积液;
6)将沉积液置于离心设备中分离Pd粒子,并用去离子水洗涤干燥后得到贵金属Pd。
2.根据权利要求1所述退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤2)中,轻度灼烧的温度为400-500℃,灼烧时间为1-2h。
3.根据权利要求1所述退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤3)中,低共熔溶剂为氯化胆碱-丙二酸或氯化胆碱-乙二醇。
4.根据权利要求1所述退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤3)中,浸泡温度为50℃,浸泡时间为两天。
5.根据权利要求1所述退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤4)中,[Hbet][Tf2N]离子液体由以下步骤制备而成:
a.将盐酸甜菜碱溶液与双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液在室温下混合搅拌2小时;
b.分离离子液体相并用蒸馏水洗涤若干次,直至洗涤至硝酸银试验未检测到沉淀产生为止;蒸发干燥后制成得到[Hbet][Tf2N]离子液体;其中,盐酸甜菜碱溶液浓度为4mol/L,双三氟甲烷磺酰亚胺锂水溶液为2mol/L。
6.根据权利要求1退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤4)中,浸取温度为90℃。
7.根据权利要求1退役固体氧化物燃料电池中贵金属钯的高效、环保回收方法,其特征在于,所述步骤5)中,在电沉积反应中,采用循环CV法,其中,电位窗口设置为-1~1.3V,扫描速率是10~50mV/s。
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