[发明专利]以氢氧化镁粗粉为原料制备阻燃剂用超细氢氧化镁的方法

说明书

本发明涉公开一种以氢氧化镁粗粉为原料制备阻燃剂用超细氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备领域。本方法以一次粒径0.1‑5微米，平均团聚粒径为10‑50微米的氢氧化镁粗粉为原料，首先在300‑450℃焙烧0.5‑4小时，得到氢氧化镁热分解的中间体。以该中间体为原料，加入分散剂配制成一定浓度的浆料，经研磨后，加入形貌导向剂后进行水热反应、分离，所得滤液经蒸发浓缩后回用；所得滤饼经洗涤、闪蒸得到超细氢氧化镁。所得超细氢氧化镁粒度小(1‑3微米)、粒径分布窄、分散性好，在阻燃剂领域中有着较广泛的应用，产品附加值高。本发明专利工艺流程简单、对生产设备要求低、环境友好。

技术领域

本方法涉及一种以氢氧化镁粗粉为原料制备阻燃剂用超细氢氧化镁的方法，属于无机化工材料制备领域。

背景技术

氢氧化镁是一种重要的无机化工产品，其作为一种无机阻燃剂具有抑烟效果好、分解温度高、无腐蚀性等优点。但由于氢氧化镁自身的层状结构使其具有较大极性，易团聚成块，导致其在有机物中分散性和相容性差，可加工性差。颗粒表面极性小、分散性好，粒径在1-3微米且分布集中，比表面积小于10m2/g 的超细氢氧化镁在阻燃剂领域中有着较为广泛的应用。目前，国内能稳定供应该商品的厂家较少，主要依靠进口。

我国生产氢氧化镁的主要原料有水镁石、白云石、水氯镁石和卤水，主要生产方法有卤水-碱法、镁盐沉淀法、轻烧粉水化法等方法，产品以10-50微米的氢氧化镁粗粉为主。氢氧化镁粗粉在应用中加工困难，阻燃效果差，大大限制了其应用领域，属于低附加值产品。以氢氧化镁粗粉为原料，提高氢氧化镁的分散性、控制形貌和粒度，将其转变成高附加值、高分散的超细氢氧化镁则成了阻燃剂行业科研攻关的一个热点。

专利申请公开CN104609449A用团聚态氢氧化镁为原料，将其与无机溶剂混合后低温焙烧得到分散状超细活性氧化镁。用分散状超细活性氧化镁为原料将其制成一定浓度浆料，加入分散剂和形貌导向剂，水化得到高分散的氢氧化镁粉体。依据该公开所获得的产品在分散性方面还达不到要求，团聚粒径达到 10微米以上。

申请人早期申请公开CN 111547750 A披露了一种方法，用氧化镁为原料，在高压反应釜中消化制备氢氧化镁，通过调变生产条件，实现了对氢氧化镁的形貌、粒度及粒度分布、分散性的控制。但是该技术需要使用大量的强碱，使得反应设备腐蚀严重。

发明内容

本发明的目的是提出一种条件温和的超细氢氧化镁制备方法，以降低对生产设备的苛刻要求。

本发明的以氢氧化镁粗粉为原料制备阻燃剂用超细氢氧化镁的方法包括如下步骤：

1)以氢氧化镁粗粉为原料，在空气氛围中恒温焙烧，焙烧温度为 300-450℃，得到氢氧化镁解聚中间体；

2)将步骤1)所得混合物与分散剂、去离子水混合制成固含率为10-50wt％的悬浮液，进行研磨；

3)向步骤2)所得悬浮液中加入形貌导向剂，搅拌均匀后，转移至高压反应釜中，在180℃-220℃、8-22MPa水热反应一段时间；

4)将水热反应后的产物过滤分离，所得滤液经蒸发浓缩回用；所得滤饼经洗涤、闪蒸，即得高分散超细氢氧化镁。

本发明的制备方法具有如下技术优势：

1)以氢氧化镁粗粉为原料，通过在空气氛中低温焙烧脱除粗粉中少量分子水得到氢氧化镁热分解的中间体，中间体由大量的氢氧化镁和少量的氧化镁组成。水分子脱除过程中留下的空缺和孔隙使得粗粉变的更加松散；2)将焙烧产物配成浆料研磨，控制粉体粒度的同时也提高粉体的分散性；3)在水热过程中，添加形貌导向剂对粉体的形貌进行调控，得到片状、结晶好、粒度1-3微米、粒度分布窄的超细氢氧化镁；4)水热反应条件更加温和，对高压反应设备要求低，大大降低了设备成本。本发明专利实现了对粉体粒度及粒度分布、分散性、形貌的同时调控，而且生产工艺简单、反应条件温和、产品附加值高，在阻燃剂领域中有着较广泛的应用。