[发明专利]一种氧化-氯化法合成扁桃酸的方法

说明书

本发明涉及化合物制备技术领域，提供了一种氧化‑氯化法合成扁桃酸的方法，在温和反应条件下，苯乙烯在浓盐酸和双氧水作用下发生反应，生成2,2‑二氯苯乙酮和2‑氯苯乙酮；在醋酸条件下和氯气反应完全转化为2,2‑二氯苯乙酮，最后水解生成扁桃酸。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明制备方法应用价廉、无刺激性、毒性低的苯乙烯为反应起始物，反应产率高，反应选择性好，成本低，过程简单，反应条件温和，产品纯度高，避免了传统工艺方法的环境污染严重和高成本的制备方法，是一种具有环境绿色有工业化应用前景的方法。

技术领域

本发明涉及化合物制备技术领域，特别涉及一种氧化-氯化法合成扁桃酸的方法。

背景技术

扁桃酸，学名为α-羟基苯乙酸，又被称作苯羟乙酸或苦杏仁酸，化学式为C8H8O3，分子量为152.15，熔点118-121℃，易溶于水、乙醇。

扁桃酸结构式：

扁桃酸主要用与染料、医药、化妆品等多个领域。扁桃酸是一种在医药、农药、染料和化妆品中广泛应用的重要中间体。在医药上，扁桃酸可以制作尿路杀菌剂药品扁桃酸乌洛托品、末梢血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟基苄唑等，还可以用于生产红古豆醇酯、乙酰基扁桃酰氯、匹莫林等。其还可以进一步生成苯乙酮酸，进而生产除草剂苯嗪草酮、苯嗪净等农药；扁桃酸还是制备杂环类分散染料356的重要中间体。

目前工业上扁桃酸的合成主要有三种方法：

苯甲醛氧化法。此法是由苯甲醛经氰化物反应先制备羟基苯乙腈，然后羟基苯乙腈水解而得到扁桃酸。此法的缺点是产品的收率和纯度都较低，而且使用的原材料是剧毒的氰化物，污染较大，现基本被淘汰；

相转移法。此法是目前最通用的制备扁桃酸方法，即在浓氢氧化钠溶液中，季铵盐化合物做催化剂，苯甲醛与氯仿反应，直接加成、重排、水解得到扁桃酸。此法反应条件温和，收率可达76％以上，但生产过程中需要多次乙醚萃取，且废水量较大。

苯乙酮衍生法。由苯乙酮直接氯代生成二氯苯乙酮，然后水解得到扁桃酸。苯乙酮原料对眼睛有较大的刺激性且有难闻的气味，同时废水量较大。

目前国内对于扁桃酸合成的报道，主要采用苯甲醛和苯乙酮为原料，价格昂贵，而且采用方法都比较落后且对环境污染较大。为此，探寻一种反应条件温和、环保、产率高的合成扁桃酸的方法，有巨大的市场潜力。

发明内容

本发明的目的就是解决现有技术的不足，提供了一种氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，该方法操作简便，产率高，工艺简单。

本发明采用如下技术方案：

一种氧化-氯化法合成扁桃酸的方法，包括如下步骤：

S1、氧化-氯代反应：将苯乙烯、浓盐酸、双氧水在溶剂中反应，获得2,2-二氯苯乙酮和2-氯苯乙酮；

S2、氯化反应：将步骤S1中获得的2-氯苯乙酮完全转化为2,2-二氯苯乙酮；

S3、水解反应：将获得的2,2-二氯苯乙酮在碱性条件下水解获得扁桃酸盐，然后加酸重结晶得到扁桃酸。

进一步的，步骤S1中，所述溶剂为乙二醇二甲醚、甲醇或乙醇。

进一步的，步骤S1的具体方法为：取苯乙烯溶于溶剂中，加入浓盐酸，然后缓慢加入双氧水，升温，搅拌至反应结束。

进一步的，步骤S1中，浓盐酸、双氧水和苯乙烯的摩尔量之比为1-1.5:1-2.0:1。

进一步的，步骤S1中的升温温度为50-90℃。