[发明专利]一种碳纤维增韧碳化硅-碳化锆复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳纤维增韧碳化硅-碳化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)提供碳纤维预制体；

(2)将所述碳纤维预制体形成为内部具有孔隙的多孔碳/碳复合材料；

(3)以硅锆合金为反应物，采用反应熔渗法将所述多孔碳/碳复合材料制成碳/碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料；

(4)以硅锆前驱体溶液作为反应物，采用浸渍裂解法使所述硅锆前驱体与所述碳/碳化硅-碳化锆复合材料反应，制得所述碳纤维增韧碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

所述碳纤维预制体的编织方式选自由针刺、缝合或细编穿刺组成的组的一种；

在步骤(2)中，制备所述多孔碳/碳复合材料的方法为气相沉积法；

优选的是，采用气相沉积法制备所述多孔碳/碳复合材料时的碳源反应物为丙烷；

更优选的是，所述多孔碳/碳复合材料的密度为1.0～1.4g/cm³。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(3)中，所述反应熔渗法包括如下步骤：

(1)将硅锆合金粉与所述多孔碳/碳复合材料在坩埚中混合；

(2)将装载有所述硅锆合金粉与所述多孔碳/碳复合材料的所述坩埚置于反应装置内，密封，抽真空，导入惰性气体；

(3)将所述反应装置升温至第一预设温度，保持恒温，再升温至第二预设温度并在该温度保持至反应结束；

(4)在第二预设温度反应结束后，程序控制降温，冷却至室温，停止导入惰性气体，并恢复至大气压。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：

所述硅锆合金的粒径为0.5～10μm；

所述硅锆合金中硅的质量分数为10～60％，锆的质量分数为30～90％；和/或

所述多孔碳/碳复合材料与所述硅锆合金的质量比1∶2～1∶7。

5.根据权利要求3至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述惰性气体为氩气或氮气；

所述导入惰性气体的流量为1～1000sccm。

6.根据权利要求3至5任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述第一预设温度为1200～1400℃，在所述第一预设温度下恒温保持1～240分钟；

所述第二预设温度为1600-1700℃，在所述第二预设温度下反应1～180分钟；

所述升温至第一预设温度的升温速率和升温至第二预设温度的升温速率独立地为1～40℃/分钟；

所述程序控制降温的降温速率为1～40℃/分钟。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

在步骤(4)中，所述浸渍裂解法包括如下步骤：

(1)将所述碳/碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料浸渍在所述硅锆前驱体浸渍液中；

(2)对步骤(1)中经硅锆前驱体浸渍液浸渍的碳/碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料依次进行固化反应和裂解反应；

(3)重复步骤(1)至步骤(2)至少一次，得到碳纤维增韧碳化硅-碳化锆陶瓷基复合材料。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：

所述前驱体浸渍液的固含量为50％-70％，所述浸渍的时间为60～120min，所述浸渍的方式为真空浸渍或加压浸渍；

所述固化反应在空气或惰性气氛下进行，所述惰性气氛为氩气或氮气；

所述固化反应的温度为100～200℃，固化反应的时间为1-3h。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于：

所述裂解反应按如下步骤进行：在惰性气氛下，将固化后的复合材料以1～40℃/分钟的升温速率升至1200～1400℃，然后在该温度恒温1～240分钟；再以1～40℃/分钟的升温速率升至1400～1700℃，然后在该温度反应1～180分钟；

所述惰性气氛为氩气或氮气。

10.根据权利要求7至9任一项所述的制备方法，其特征在于：

重复步骤(1)至(4)直至所制得的复合材料的密度相对本次重复之前所制得复合材料的密度的变化小于1％。