[发明专利]多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法

说明书

本发明公开了一种多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法，本发明扩散偶包括配重模块、三个带有盲孔的圆柱形耐火材料，且盲孔均在耐火材料的中心位置。上端耐火材料的盲孔用于容纳制备扩散偶的固体材料Ⅰ；下端耐火材料内上端直径较大的盲孔用于收集固体材料Ⅰ和固体材料Ⅱ界面贴合后多余的熔体，下端直径较小的盲孔容纳直径更小的带有盲孔的耐火材料，此耐火材料容纳固体材料Ⅱ，且固体材料Ⅰ与固体材料Ⅱ接触。将三个耐火材料按顺序装进石英管进行真空封样处理，以降低样品氧化污染。通过本发明能获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，工艺成本较低，操作简单，稳定性好。

技术领域

本发明涉及一种金属材料的扩散行为测试分析实验装置及其实验方法，特别是涉及一种扩散偶及其制备方法，应用于实验测定扩散系数技术领域。

背景技术

金属熔体的扩散行为在熔体的凝固过程中扮演重要的角色，是影响晶体形核和长大过程的关键动力学参数。液态金属扩散的研究在材料科学、冶金化学和流体物理学等诸多领域具有重要的意义。在一些合金体系的研究中还发现，改变熔体的扩散系数能够直接改变凝固组织的成分分布和微观形貌，因此，准确测定金属熔体的扩散系数是十分重要的。目前关于金属的扩散行为的测量技术和理论都还不成熟，用不同的方法测量同一体系的扩散系数往往差异很大，为了减小误差，日本、德国、俄罗斯和美国等前研究人员用不同的实验装置在太空中做实验，以力求避免地面上的重力因素对扩散过程的影响。最近，中子衍射技术和核磁共振技术也用于测量合金熔体的扩散系数。扩散偶是测定互扩散系数必不可少的方式，扩散偶需要在一定温度下退火足够的时间，使其扩散区域能达到表征的要求。淬火冷却后保持高温下的组织状态，对其进行金相、SEM等表征手段检测，得到某一元素浓度随距离的变化分布曲线，通过求解菲克定律来获得互扩散系数。特别地，目前在进行很多合金的液-固或液-液扩散测定扩散系数过程中，影响高温状态下原子扩散的因素主要有熔体对流和氧化问题。

目前金属熔体的互扩散系数的测量装置主要有三种，即毛细管-熔池装置、长毛细管装置和旋切单位装置。文献中Kawakami采用毛细管-熔池法测量了Al在熔融Fe中的扩散系数，熔池中盛有熔融Fe，在一定温度下将盛有液态Al的毛细管浸入熔池内发生扩散。结果表明，利用此法测得的扩散系数精确度较高。但该测量技术存在以下不足：大熔池会产生较大的对流，熔池中的对流会一定程度上延伸到毛细管中，会对最终的测量结果产生较大的误差。张博基于X-射线成像的原位测量技术，利用长毛细管测定方法测量了Al-Cu的互扩散系数，这种方法有效地控制了对流对扩散的影响，提高了扩散系数的测量精度。该方法同样存在一些不足，比如实验成本高、界面氧化和凝固收缩等因素造成较大的实验误差。旋切单元装置是对长毛细管装置的改进，其主要特点是可以在高温下通过转动把毛细管分成若干段，然后冷却，以消除冷却过程中的扩散和体积变化对测量结果的影响。该方法也存在一些问题，比如实验装置复杂，操作要求高，此外，利用此方法测定互扩散系数时，在扩散开始和结束阶段，转动使液态金属发生搅拌容易引起熔体对流，对后续扩散系数的测定有影响；扩散偶的对中性问题很难保证。这成为了亟待解决的技术问题。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种多元合金扩散偶装置及多元合金扩散系数测定实验方法，能够获得真空条件下熔体界面的热扩散和界面反应情况，装置结构简单，工艺成本较低，操作简单，测量结果精确，消除氧化问题，抗干扰性强，测量过程稳定性好。本发明能实现液-液/液-固/固-固合金扩散偶的制备方法，适用于大部分金属制备二元和多元合金扩散偶，利用本发明方法能够准确快速获得扩散偶，且扩散初始界面能够准确确定，适合于实验测定扩散系数，满足金属固体和金属熔体的扩散行为分析实验的要求。

为达到上述发明创造目的，本发明采用如下技术方案：

一种多元合金扩散偶装置，包括第一耐火材料、第二耐火材料、第三耐火材料和配重模块，所述第一耐火材料、第二耐火材料和第三耐火材料皆带有盲孔；