[发明专利]一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及检测方法

说明书

本发明涉及一种用于同步辐射红外测试的原位电化学反应池及检测方法，包括工作电极台、底座、池体、红外视窗、上盖；工作电极台穿过底座和池体开孔，上方设置待测样品，控制螺纹底座进给量与平面红外视窗尽量贴合，同步辐射红外测试端口与上盖中央开孔外围设置的斜面耦合形成红外检测通道。底座一侧设置工作电极引线，池体四侧设置参比电极插槽、对电极插槽、电解液泵入插槽和电解液泵出插槽，分别与外部电化学工作平台和循环装置连接，池体中央开孔，孔壁上端设置齿纹，与孔外围的蓄液凹槽连通，构成电化学检测微区。所述发明充分利用同步辐射红外光源优势，模拟真实的电化学检测环境，耦合良好，组装拆卸方便，检测方法简单易行，数据真实可靠。

技术领域

本发明涉及光谱电化学技术领域，尤其是涉及一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及检测方法。

背景技术

原位监测能源转化催化剂表界面的动态过程，如各反应中间产物的生成及演变，是充分认识能量转换的过程机理的有效手段，对合理设计高效廉价稳定的新型能源转化催化剂至关重要。红外光谱技术可以探测催化剂表界面功能团的固有分子振动，提供丰富的表界面化学信息，而且测试方法简单、快速、无需标记、无需对样品进行损伤性预处理，广泛应用于多相催化机理研究的原位表征。然而，原位电化学-红外光谱检测过程中，因液相电解质严重削弱红外信号强度，而工况状态下存在气/固/液多相复杂产物的吸附、再吸附干扰，对红外光谱的检测灵敏度提出了极高的要求。同步辐射红外光谱技术除了具有常规红外光谱的分子指纹效应，还具有同步辐射光源的诸多优异特性，如，亮度高、准直性好、频谱连续等，尤其能为微区样品提供更高的光谱信号强度以及良好的空间和时间分辨率。将同步辐射红外光谱与原位电化学检测相结合，能极大程度改善原位电化学检测的灵敏度。然而目前还缺乏这一方面的公开的国家发明专利。

目前公开的专利通常设计各种透光窗片来实现各类光谱仪与原位电化学池的耦合，如中南大学提出的一种多功能光谱原位界面研究检测池(CN103115869A)和一种电化学光学联用原位研究光谱池(CN103033474A)，以及中国科学院化学研究所提出的一种和频光谱原位流动薄层光谱电化学反应池(CN102539328A)，均采用半圆柱形的透光窗片，可以允许入射光线从较小角度开始连续可调，简化了光路，但对于平面的同步辐射红外测试端口无法耦合良好。为了增加红外信号，通常将活性物质直接镀在透光窗片的底平面利用表面增强全反射原理来避免溶液对光谱信号的吸收，虽然这些设计可以模拟真实的电化学反应，但也增加了原位电化学池的加工难度，而且样品和电解液的多样性，使其适用广泛性受到限制，检测重复性也有待提高。此外，薄层流动电化学池设计也常被用于降低二次吸附干扰，提高信噪比，如中国科学技术大学提出的一种适用于电化学原位拉曼光谱检测的薄层流动电解池(CN105403553A)，中国科学院物理研究所提出的一种用于原位检测液态电池产气的模拟电池装置(CN110320476A)以及上海理工大学提出的电化学薄层流动检测池(CN103983720A)，这样设计的结构中，待测样品直接暴露于电解液中，容易受到边缘效应影响，无法完全模拟真实的电化学检测环境。因此有必要针对同步辐射红外测试端口对原位电化学池进行全面的优化设计。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及其检测方法，本发明提供的原位电化学池能够充分利用同步辐射红外光源优势，模拟真实的电化学过程，组装拆卸方便，检测方法简单易行，数据真实可靠。

本发明提供了一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池，包括：

工作电极台，所述工作电极台包含螺纹底座，聚四氟乙烯外套和玻碳电极芯，所述螺纹底座上方开槽设置玻碳电极芯，所述玻碳电极芯外围设置聚四氟乙烯外套；

优选的，所述螺纹底座材料为导电体；

优选的，所述玻碳电极芯直径小于等于5mm。

底座，所述底座中央开孔，孔内壁加工螺纹，所述底座一侧设置工作电极引线，所述底座四角设置紧固螺栓，所述底座材料为导电体。