[发明专利]一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池及检测方法

权利要求书

1.一种用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：包括工作电极台、底座、池体、红外视窗和上盖；所述底座与池体、池体与上盖分别通过紧固螺栓固定；所述底座中央开孔，一侧设置工作电极引线，四角设置紧固螺栓；所述池体中央开孔，孔壁上端设置齿纹，孔壁外围设置环形同轴蓄液凹槽，蓄液凹槽外围设置环形浅槽，所述池体四侧设置参比电极插槽，对电极插槽，电解液泵入插槽和电解液泵出插槽，上、下表面分别设置紧固螺栓孔位，对应上盖、底座紧固螺栓；所述工作电极台穿过底座和池体开孔，上方设置待测样品，通过螺纹底座进给量与池体上方的红外视窗尽量贴合；所述上盖中央开孔，孔外围设置环形同轴斜面与同步辐射红外测试端口耦合，所述上盖四角设置紧固螺栓。

2.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述工作电极台包括：螺纹底座，聚四氟乙烯外套，玻碳电极芯；所述螺纹底座上方开槽设置玻碳电极芯，所述玻碳电极芯外围设置聚四氟乙烯外套；所述螺纹底座为导电体；所述玻碳电极芯直径小于等于5mm。

3.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述底座中央开孔的内壁加工螺纹，所述底座材料为导电体。

4.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述池体为正方体，所述参比电极插槽，对电极插槽，电解液泵入插槽和电解液泵出插槽内壁均加工螺纹，所述池体中央开孔的孔壁厚度约为2-5mm，所述孔壁上端的齿纹深约1-5mm，与孔壁外围设置的蓄液凹槽连通，所述环形浅槽内设置密封圈，直径略小于密封圈线径，深度略小于密封圈线径的1/2。

所述池体材料为聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚氯乙烯或有机玻璃；

参比电极为甘汞电极、银-氯化银电极、汞-氧化汞电极、汞-硫酸亚汞电极或标准氢电极；

对电极为铂丝或碳棒；

参比电极与对电极均设置了螺纹套头，分别插入对应的插槽，通过螺纹和密封圈固定密封；

电解液泵入导管与泵出导管分别插入对应的插槽，通过导管上的螺纹套头和密封圈与外部循环装置连接，所述外部循环装置包含循环泵、气体流量控制泵、导管和电解液池。

5.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述红外视窗材料为金刚石、硅、锗、氟化钡或硒化锌；红外视窗为平面圆片，直径大于环形浅槽直径。

6.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述上盖中央开孔的直径略大于工作电极台直径；所述斜面与水平夹角小于90°，外直径大于同步辐射红外测试端口。

7.根据权利要求1所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池，其特征在于：所述工作电极台和池体中央开孔之间设置密封圈。

8.一种基于权利要求1-7任意之一所述的用于同步辐射红外测试的原位电化学池的检测方法，其特征在于：采用多步聚焦测量方式，实现数据的真实可靠，包括如下步骤：

(1)将待测样品滴加于上述原位电化学池的工作电极台的玻碳电极芯上干燥；

(2)安装工作电极台，紧固螺栓固定上述的原位电化学池的底座和池体，将同步辐射红外光聚焦在待测样品表面，采集红外光谱；

(3)根据不同的电化学过程，选择参比电极和对电极，通过螺纹和密封圈将其固定于步骤(2)中的装置；

(4)根据不同的电化学过程，选择电解液和饱和气氛，电解液泵入导管和泵出导管通过螺纹和密封圈与步骤(3)中的装置连接，启动外部循环装置的循环泵将气氛饱和的电解液泵入蓄液凹槽，形成稳定的循环电解液后，将同步辐射红外光重新聚焦在待测样品表面，以步骤(2)中采集的红外光谱为背景采集红外光谱；

(5)安装红外视窗，将上述的原位电化学池中的上盖通过紧固螺栓固定到步骤(4)中的装置，调节工作电极台的螺纹底座进给量控制红外视窗和待测样品之间的电解液膜厚度在微米量级，减小电解液的信号干扰，将同步辐射红外光重新聚焦在待测样品表面，以步骤(4)中采集的红外光谱为背景采集红外光谱；

(6)将步骤(5)中的装置的参比电极、对电极和工作电引线分别与外部电化学工作平台连接，并对装置通电，根据不同的待测样品控制电压、电流和扫描时间进行前期稳定预处理；

(7)待测样品表面电化学信号稳定后，控制电压、电流和扫描时间，以步骤(5)中采集的红外光谱为背景采集不同电化学阶段的红外光谱。