[发明专利]一种纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明属于碳酸钙领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氢氧化钙粉体和乙基纤维素粉体均匀搅拌，形成混合粉料，然后加入无水乙醇并搅拌均匀形成粘稠浆料，经高温纺丝形成单丝纤维，编织成无纺布；步骤2，将无纺布堆放在反应釜中段镂空板上，且无纺布浸泡在分层液中，缓慢通入二氧化碳气体，直至分层液不再有沉淀产生，然后去除无纺布，过滤分层液得到碳酸钙沉淀；步骤3，将碳酸钙沉淀加入至无水乙醇中超声分散20‑40min，喷雾沉降得到纳米碳酸钙。本发明利用氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。

技术领域

本发明属于碳酸钙领域，具体涉及一种纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙作为PVC塑溶胶的主要功能性填充材料之一，可赋予PVC塑溶胶可观的触变性，对提高抗张强度、断裂伸长率以及屈服应力具有不可或缺的作用。纳米碳酸钙的颗粒形貌、粒径分布和分散性对PVC塑溶胶的流变性能影响非常大。目前的纳米碳酸钙的制备方法较为复杂，工艺中需要添加大量助剂，这些助剂掺杂在碳酸钙上，造成碳酸钙纯度存在下降。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种纳米碳酸钙的制备方法，解决了现有工艺的纳米碳酸钙纯度不佳的问题，利用氢氧化钙与碳酸钙溶解度差异，形成氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将氢氧化钙粉体和乙基纤维素粉体均匀搅拌，形成混合粉料，然后加入无水乙醇并搅拌均匀形成粘稠浆料，经高温纺丝形成单丝纤维，编织成无纺布；所述氢氧化钙粉体为微米级粉体，所述氢氧化钙与乙基纤维素的质量比为2-7:6，所述乙醇的加入量是乙基纤维素质量的150-200％，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述高温纺丝的温度为80-100℃，纺丝电压为15KV，粘稠浆料的注入速度为1.1-1.5mL/h，所述单丝纤维为纳米级单丝；所述无妨布以3-10股纤维单丝为编织单丝，同时将其作为经线和纬线；

步骤2，将无纺布堆放在反应釜中段镂空板上，且无纺布浸泡在分层液中，缓慢通入二氧化碳气体，直至分层液不再有沉淀产生，然后去除无纺布，过滤分层液得到碳酸钙沉淀；所述分层液采用水与二氯乙烷的分层液，且所述无纺布始终位于二氯乙烷液面之上，更进一步的，所述中段镂空板采用上下可调式镂空板，利用镂空板的上下调节，将无纺布由下至上逐步浸泡至蒸馏水中；所述二氧化碳的通入量速度为5-10mL/min，二氧化碳从蒸馏水中通入；

步骤3，将碳酸钙沉淀加入至无水乙醇中超声分散20-40min，喷雾沉降得到纳米碳酸钙，所述无水乙醇的加入量是碳酸钙沉淀质量的30-50％，所述超声分散的超声频率为50-90kHz，温度为10-20℃；所述喷雾沉降的喷雾面积10-40cm²，喷雾量是2-4mL/min。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有工艺的纳米碳酸钙纯度不佳的问题，利用氢氧化钙与碳酸钙溶解度差异，形成氢氧化钙溶解并转化的变化过程，得到纳米碳酸钙粒子分布均匀，分散性好，无团聚现象。

2.本发明采用辅助溶剂与辅助材料均可以回收利用，无需损失，大大降低了工艺成本。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：