[发明专利]一种去除污水中双酚A的磁分离材料制备及其使用方法

权利要求书

1.一种去除污水中双酚A磁分离材料制备方法，其特征在于制备磁分离材料包括以下步骤：收集洗涤玉米秸秆、烘干磨粉热解、混合球磨再热解、洗涤除杂质、烘干混合、制溶液、搅拌再混合、蒸发烘干三热解、洗涤烘干获得磁分离材料，

所述收集洗涤玉米秸秆：收集玉米秸秆，除去玉米秸秆上的根叶后，将所得的玉米秸秆茎，用去离子水连续洗涤三次，所得的玉米秸秆茎竖直放置10min；

所述烘干磨粉热解：将竖直放置10min后的该玉米秸秆茎放置于烘箱中，干燥至重量恒定不变为止，此时烘箱的温度为85℃，将烘干重量恒定的玉米秸秆茎粉碎后磨成粉末状，用100目或网孔为0.150mm的筛网过筛，将过筛后得到的玉米秸秆粉末放置于管式炉中热解120min，所述玉米秸秆粉末放置于管式炉中热解过程为：管式炉温度为400℃时，将玉米秸秆粉末放置于管式炉中，以5℃/min的升温速率持续热解120min后，随管式炉冷却至室温获得的粉末材料为a；

所述混合球磨再热解：将获得的粉末材料a，与固体碳酸氢钾按照质量比1:1的比例混合后，将混合物置于球磨罐中，以500r/min的转速球磨120min后，将球磨后获得的混合物置于管式炉中热解120min，所述球磨后获得的混合物置于管式炉中热解过程为：管式炉温度为400℃时，将球磨后获得的混合物放置于管式炉中，以5℃/min的升温速率持续再热解120min后，随管式炉冷却至室温获得的材料为B；

所述洗涤除杂质：将获得的材料B加热升温到60℃条件下，分别用1mol/L氢氧化钾溶液和2mol/L盐酸溶液各洗涤120min后，以分别去除材料B中的硅酸盐和金属杂质，获得的材料为C；将获得的材料C用去离子水反复洗涤，此反复洗涤过程中，用PH计检测每次洗涤后水的PH值，当洗涤后水的PH值为7.0±0.1时停止洗涤，获得的材料为D；

所述烘干混合：将获得的材料D放置于真空干燥箱内干燥，真空干燥箱温度为60℃，干燥持续时间为24h,获得的材料为E；精确称取2.10g材料E，量取30ml分析级乙醇，将精确称取2.10g材料E分散放入量取的30ml分析级乙醇中，将此固液混合物在超声波振荡器的作用下，超声振荡60min,获得固液混合物G；

所述制溶液：精确称取0.29g硝酸钴六水合物Co(NO₃)₂·6H₂0和0.81g硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂0，量取15ml分析级乙醇，将精确称取0.29g硝酸钴六水合物Co(NO₃)₂·6H₂0和0.81g硝酸铁Fe(NO₃)₃·9H₂0分散放入量取的15ml分析级乙醇中，将此固液混合物在超声波振荡器的作用下，超声振荡10min,获得均匀溶液F；

所述搅拌再混合：在室温条件下，将获得均匀溶液F缓慢加入固液混合物G中，并用磁力搅拌器搅拌30min；

所述蒸发烘干三热解：将搅拌30min后获得的固液混合物，加热升温到80℃蒸发乙醇，乙醇蒸发完全后，获得的材料为H；将获得的材料H放置于真空干燥箱内干燥，真空干燥箱温度为60℃，干燥持续时间为12h,随后将此干燥后的材料H研磨成粉末状，获得的材料为I；将获得的材料I置于管式炉中热解120min，所述获得的材料I置于管式炉中热解过程为：管式炉温度为600℃时，将获得的材料I放置于管式炉中，以5℃/min的升温速率持续再热解120min后，随管式炉冷却至室温，获得的材料为J；

所述洗涤烘干获得磁分离材料：将获得的材料J用去离子水连续水洗5次后，放置于真空干燥箱内干燥，真空干燥箱温度为60℃，干燥持续时间为24h,随后冷却至室温，获得最终的磁分离材料K。

2.根据权利要求1所述的一种去除污水中双酚A磁分离材料的使用方法，其具体步骤为：

1)该磁分离材料K分散投入污水：将精确称重后的磁分离材料K，按照0.025g/L～0.1g/L的投加量，分散投加入到含有双酚A的污水中；

2)向此污水中投加单过硫酸氢钾复合盐：向投加有磁分离材料K的含有双酚A的污水中，按照0.1g/L～0.5g/L的投加量，投加入单过硫酸氢钾复合盐；

3)反应去除污水中双酚A：含有双酚A的污水中，按照0.025g/L～0.1g/L的投加量，分散投加有磁分离材料K，按照0.1g/L～0.5g/L的投加量，投加有单过硫酸氢钾复合盐，磁分离材料K能够很好的激活单过硫酸氢钾复合盐，产生羟基自由基和硫酸根自由基，持续地降解水中的难降解双酚A有机物，经过60min～80min的反应后，能够除去污水中的双酚A污染物；

4)外加磁场分离回收该磁分离材料，重复利用：在污水处理设备或污水处理建筑物，上面安装有电磁铁，电磁铁能够在污水中上下左右前后移动；在回收磁分离材料K的过程中，需要将电磁铁放入污水中移动，将磁分离材料K吸在电磁铁上之后，将处理后的污水排出污水处理设备或污水处理建筑物；然后对电磁铁进行断电，将电磁铁上吸附的磁分离材料K，重新分散分布在污水处理设备或污水处理建筑物里，然后在污水排出污水处理设备或污水处理建筑物内，重新放入污水进行下一轮除去污水中的双酚A污染物处理，所述通过外加电磁铁磁场将磁分离材料K从污水处理设备或污水处理建筑物分离出来，磁分离材料K能够重复利用五次。