[发明专利]一种氧缺陷T-Nb2

权利要求书

1.一种氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法，其特征在于，所述氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法包括：

步骤一，将NbCl₅与无水乙醇混合，搅拌均匀后，得到摩尔浓度为0.01～0.1mol/L的溶液I；

步骤二，将150～300份的去离子水与400份的溶液I混合，搅拌1～2h得到不透明的溶胶；

步骤三，将步骤二得到的溶胶置于反应釜中，200℃下反应4～12h，经过清洗、烘干和研磨之后得到前驱体；

步骤四，将步骤三得到的前驱体在空气氛围中600℃下煅烧1～4h，冷却后，得到不含氧缺陷的T-Nb₂O₅；

步骤五，将步骤四所得到的T-Nb₂O₅按照0：100～20：80的比例在H₂/Ar的氛围中600℃下煅烧1～4h，得到所述的含氧缺陷的T-Nb₂O_5-x超级电容器电极材料；

利用溶剂热辅助溶胶凝胶法合成T-Nb₂O₅，初始的NbCl₅在乙醇和水的溶剂中发生系列醇解和水解反应，生成Nb(OC₂H₅)_nCl_5-n和Nb(OH)(OC₂H₅)₄的铌醇盐，在温度和压力的催化作用下，促进铌醇盐的脱醇缩合，形成三维网状结构，结构之间充满失去流动性的溶剂，经过高温陈化，溶剂蒸发，得到具有稳定三维结构的凝胶，再经过一步煅烧得到纳米颗粒的T-Nb₂O₅；

采用气氛脱氧法和加温氢化法相结合的方法产生氧空位，在Ar气氛环境下，利用氧在接触界面两相间平衡原理使部分氧从T-Nb₂O₅析出，与气氛中的H₂结合生成水，使氧连续不断的析出，煅烧1h得到目标产物，所述目标产物为含氧缺陷的T-Nb₂O_5-x。

2.如权利要求1所述的氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法，其特征在于，所述将NbCl₅与无水乙醇混合，搅拌均匀后，得到摩尔浓度为0.01～0.05mol/L的溶液I；

将150～300份的去离子水与400份的溶液I混合，搅拌1～2h得到不透明的溶胶。

3.如权利要求1所述的氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法，其特征在于，将得到的溶胶置于反应釜中，200℃下反应6～10h，经过清洗、烘干和研磨之后得到前驱体；

将得到的前驱体在空气氛围中600℃下煅烧1～2h，冷却后，得到不含氧缺陷的T-Nb₂O₅。

4.如权利要求1所述的氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法，其特征在于，将所得到的T-Nb₂O₅按照0：100～5：95的比例在H₂/Ar的氛围中600℃下煅烧1～2h，得到所述的含氧缺陷的T-Nb₂O_5-x超级电容器电极材料。

5.如权利要求1～4任意一项所述的氧缺陷T-Nb₂O_5-x的制备方法，其特征在于，所述清洗包括水洗、酒精洗两个步骤，凝胶的形成要经过醇解反应、水解反应和缩聚反应，产生HCl杂质，需要两步清洗去除。