[发明专利]一种制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的方法

说明书

本发明公开了一种制备1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮的方法，苯甲醇和环氧氯丙烷在碱性水溶液中进行亲核反应，将亲核反应后的混合物水洗，再采用第一萃取剂进行第一次萃取获得有机层，有机层进行第一次干燥后减压蒸馏去除175℃/5mmHg以下的馏分获得中间产物，在惰性气氛及冰水浴条件下，向中间产物中添加溶剂、五氧化二磷及二甲基亚砜，保持惰性气氛加热至室温进行反应，然后保持惰性气氛，在冰水浴条件下，加入有机胺，再保持惰性气氛加热至室温继续进行反应生成1,3‑二苄氧基‑2‑丙酮。本发明的方法原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，收率高。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

1,3-二苄氧基-2-丙酮是重要的有机合成中间体和化工原料，也可以用作羟基保护剂，利用其羰基的活性进行一系列反应后再进行氢解制备1,3-二羟基化合物，还可以合成一些功能性的药品和食品添加剂等。

目前，制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的方法主要有：1.1,3-二苄氧基异丙醇氧化法，然而发明人研究发现，以四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为催化剂催化氧化时，操作复杂，使用TEMPO作催化剂价格昂贵，且不能回收，废水量大，成本高；采用NCS/(CH₃)₂S氧化法时，需要低温-25℃反应，条件要求高；采用PCC氧化法时，使用吡啶和CrO₃的盐酸盐作氧化剂，污染大，氧化复杂；使用吡啶-三氧化硫/二甲基亚砜氧化法时，吡啶-三氧化硫络合物使用量大，废酸水量大，污染严重。2.1,1-二(苄氧甲基)乙烯氧化法，该方法使用臭氧作氧化剂氧化1,1-二(苄氧甲基)乙烯，但发明人研究发现，该方法的原料1,1-二(苄氧甲基)乙烯不容易制备，需要低温-78℃反应，反应条件苛刻。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的方法，原料便宜易得，反应条件温和，操作简便，收率高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的方法，苯甲醇和环氧氯丙烷在碱性水溶液中进行亲核反应，将亲核反应后的混合物水洗，再采用第一萃取剂进行第一次萃取获得有机层，有机层进行第一次干燥后减压蒸馏去除175℃/5mmHg以下的馏分获得中间产物，在惰性气氛及冰水浴条件下，向中间产物中添加溶剂、五氧化二磷及二甲基亚砜，保持惰性气氛加热至室温进行反应，然后保持惰性气氛，在冰水浴条件下，加入有机胺，再保持惰性气氛加热至室温继续进行反应生成1,3-二苄氧基-2-丙酮。

本发明以苯甲醇和环氧氯丙烷作为原料，采用上述过程能够制备获得1,3-二苄氧基-2-丙酮，反应原料易得、反应过程简单、反应条件温和，产率较高，可达94.3％。

在一些实施例中，所述亲核反应的步骤为：将苯甲醇、碱性化合物、水混合均匀，滴加环氧氯丙烷，加热至30～40℃反应。所述碱性化合物为氢氧化钾、氢氧化钠等。

在一些实施例中，第一萃取剂为甲苯。

在一些实施例中，第一次干燥的方式为：采用无水硫酸钠干燥。

在一些实施例中，所述溶剂为干燥后的溶剂。经过实验表明，未经干燥的溶剂制备1,3-二苄氧基-2-丙酮的产率较低。

在一种或多种实施例中，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷或甲苯。

在一些实施例中，所述五氧化二磷为干燥的五氧化二磷粉末。经过实验表明，五氧化二磷的添加状态能够影响1,3-二苄氧基-2-丙酮的产率，结块或吸潮后的五氧化二磷均不利于提高1,3-二苄氧基-2-丙酮的产率。